На банках указывают: наименование продукта, обозначение настоящего стандарта, сорт, номер партии, дату отбора пробы, надпись "Воспламеняется от воды".
3.4. Внешний вид определяют визуально
3.5. Определение массовой доли гидросульфита натрия
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Пипетка вместимостью 50 .
Бюретка вместимостью 25 с ценой деления 0,1 .
Колба мерная 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба типа Кн исполнения 1, вместимостью 500 из термически и химически стойкого стекла с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей уксусной кислоты 1%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации = 0,1 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Формалин технический по ГОСТ 1625-89, раствор 2:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия, выпавший осадок гидроокиси железа отфильтровывают после предварительного нагревания раствора до 70-80°С.
Допускается применение импортной посуды по классу точности не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5.2. Проведение анализа
Около 1 г гидросульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют 15 раствора формалина, перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения навески.
Если раствор становится бесцветным, то добавляют несколько капель раствора гидроокиси натрия до появления розового окрашивания.
Содержимое стаканчика для взвешивания переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доводят объем водой до метки и перемешивают.
50 этого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 , прибавляют четыре капли раствора фенолфталеина, уксусную кислоту до обесцвечивания раствора, избыток ее тщательно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания. Затем приливают раствор йода до красно-бурого цвета, избыток йода удаляют серноватистокислым натрием в присутствии 2 раствора крахмала, прибавляют дополнительно две капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю гидросульфита натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно = 0,1 , израсходованный на титрование, ;
0,003482 - масса гидросульфита натрия, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно = 0,1 , г;
m - масса навески гидросульфита натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95.
При получении результатов анализа в пределах 93,0-93,2 (для продукта высшего сорта) и 86,0-86,1 (для продукта первого сорта) необходимо проведение одного дополнительного определения. В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6. Определение массовой доли сернистого натрия
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Бюретка вместимостью 25 с ценой деления 0,1 .
Воронка В-56-110 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба коническая Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82 с притертой пробкой.
Пипетка вместимостью 25 .
Стакан В-1-100 ТХС или В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Допускается применение импортной посуды по классу точности не ниже отечественной.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.