ГОСТ 9.718-93 ЕСЗКС. Материалы полимерные. Метод определения защитной эффективности антиоксидантов стр. 2

6.2Максимальная температура испытаний должна быть равна максимальной температуре переработки материала в изделие. Если необходимо определить эффективность антиоксиданта при температуре эксплуатации изделия, максимальную температуру испытаний выбирают в соответствии с таблицей.

Температура эксплуатации, °С	Температура испытаний, °С
От 0 до 60	На 100 выше температуры эксплуатации
Св. 60 " 120	На 80 выше температуры эксплуатации
" 120 " 200	На 50 выше температуры эксплуатации
" 200 " 250	На 30 выше температуры эксплуатации
" 250	При температуре эксплуатации

Минимальную температуру испытаний устанавливают такой, чтобы изменение давления кислорода в установке за 6 ч было не менее 1 мм рт. ст.

6.3Испытания начинают при максимальной температуре на пробах с максимальной концентрацией антиоксиданта. Испытания проводят на пробах при всех выбранных температурах и концентрациях антиоксиданта в материале.

6.4Реакционный сосуд с пробой материала помещают в термостат при температуре испытаний. Открывают вакуумные краны 10, 9, 8 и вакуумируют систему до остаточного давления от 0,01 до 0,05 мм рт. ст. Закрывают вакуумный кран 8 и, открыв кран 11, заполняют систему кислородом из баллона 6 до заданного давления, кратного (150±0,5) мм рт. ст. Закрывают кран 9.

6.5Выдерживают реакционный сосуд в термостате в течение (10±0,1) мин и закрывают кран 10 манометра. Измеряют давление кислорода в системе   (мм рт. ст.) регистрируя интервалы времени  , в течение которых   уменьшается на 2 мм рт. ст. (  - порядковый номер интервалов времени, соответствующих уменьшению давления кислорода в системе с шагом 2 мм рт. ст.  , . . .  ,  ,  ).

Если изменение давления кислорода   в системе определяют с помощью дифференциального манометра, заполненного жидкостями, перевод  , мм рт. ст., осуществляют по формуле

, (2)

где   - изменение давления жидкости, заполняющей дифференциальный манометр, мм;

 - плотность жидкости, заполняющей дифференциальный манометр, г/см ;

 - плотность ртути, г/см .

6.6Регистрацию времени   изменения давления кислорода в системе   проводят для каждой из параллельных проб   каждой из стандартных композиций  , содержащей антиоксидант, и стандартной композиции материала, не содержащей антиоксидант при каждой из температур испытаний   с шагом 2 мм рт. ст.

6.7Данные эксперимента вносят в протокол, форма которого приведена в приложении.

6.8Испытания каждой пробы прекращают после той градации изменения давления кислорода в системе, интервал времени до достижения которой не менее чем в пять раз уменьшается по сравнению с продолжительностью испытаний от градации   до градации  .

7ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1Количество поглощенного кислорода каждой из параллельных проб, каждой из композиций материала при каждой из температур испытаний, соответствующее уменьшению давления кислорода в системе с шагом 2 мм рт. ст.  , моль/кг, вычисляют по формуле

, (3)

где   - изменение давления кислорода при испытании каждой из параллельных проб, мм рт. ст.;

 - объем реакционного сосуда, м ;

 - универсальная газовая постоянная, равная 8,314 Дж/моль·К (1,987 кал/моль·К);

 - масса пробы, кг;

 и   - температура испытаний и окружающей среды соответственно, К;

133,3 - нормирующий коэффициент.

7.2Вычисляют среднее арифметическое значение количества поглощенного кислорода   в параллельных пробах для каждой из концентраций антиоксиданта при каждой из температур испытаний, соответствующих уменьшению давления кислорода в системе на 2 мм рт. ст., по формуле

, (4)

где   - порядковый номер температур испытаний  ;

 - порядковый номер концентрации антиоксиданта в материале  ;

 - число параллельных проб  .

7.3Вычисляют средний арифметический интервал времени  , соответствующий поглощению количества кислорода   в параллельных пробах  для каждой из концентраций антиоксиданта в материале   при каждой из температур испытаний   по формуле

. (5)

7.4Вычисляют среднюю скорость поглощения кислорода   для каждой концентрации антиоксиданта   для каждой из температур   для каждого шага изменения давления   по формуле

. (6)

7.5По результатам испытаний, полученным по п.7.4, определяют период индукции   как среднее арифметическое времени испытаний всех параллельных проб при заданных температуре и концентрации антиоксиданта, при котором скорость процесса окисления при изменении давления кислорода в системе с шагом 2 мм рт. ст. в интервале от   до   увеличивается не менее чем в пять раз по сравнению со скоростью окисления в интервале от   до  .

Период индукции является характеристикой антиоксиданта.

7.6Если материал в присутствии антиоксиданта окисляется без периода индукции, эффективность антиоксиданта   оценивают как отношение начальной скорости поглощения кислорода в отсутствии антиоксиданта   к начальной скорости поглощения кислорода в присутствии антиоксиданта 

. (7)

Чем больше  , тем эффективнее антиоксидант.

; (8)

 , (9)

где  ;

;   - общее количество поглощенного кислорода в отсутствии и присутствии антиоксиданта соответственно, которое должно превышать чувствительность метода измерения давления не менее чем в 20 раз;

;   - общая продолжительность испытаний в отсутствии и присутствии антиоксиданта соответственно, которая должна быть не менее 12·10 с.

7.7Антиоксидант, который при равных концентрациях его в материале и одинаковых условиях окисления (температура и давление) приводит к большему снижению скорости окисления или обеспечивает увеличение периода индукции, считают более эффективным.

7.8Для дополнительной оценки эффективности выбранного по 7.7 антиоксиданта определяют изменения характерных показателей свойств стабилизированного материала по сравнению с нестабилизированным по соответствующей НТД. Если антиоксидант, введенный в материал, не снижает характерных показателей, его считают эффективным для стабилизации данного материала.

7.9Для определения аналитической зависимости скорости окисления материала от температуры для каждой из концентраций антиоксиданта с использованием уравнения Аррениуса в соответствии с ГОСТ 9.707 вычисляют зависимость между скоростями окисления при различных температурах и заданном уровне изменения давления кислорода в системе по формуле

235 × 56 пикс.     Открыть в новом окне

, (10)

где   - скорость окисления материала при температуре   и концентрации антиоксиданта  , моль/кг·с;

 - скорость окисления материала при температуре   и концентрации антиоксиданта  , моль/кг·с;

 - коэффициент температурной зависимости процесса окисления материала для каждой из концентраций антиоксиданта  , кДж/моль (ккал/моль);

 - универсальная газовая постоянная, равная 8,314 Дж/моль·К (1,987 кал/моль·К).