Нефтепродукты
Нефть и нефтепродукты, относящиеся к числу наиболее распространенных в морской среде загрязняющих веществ, представляют собой сложную смесь различных углеводородов ациклического, нафтенового и ароматического гомологических рядов с числом атомов углерода от 5 до 70 и соединений некоторых других классов, причем углеводороды составляют 50-98% массы смеси.
Анализ нефти и нефтепродуктов в воде можно осуществлять дифференциальными (газожидкостная хроматография, хроматомасс-спектрометрия) или интегральными (УФ-, ИК-спектрофотометрия, спектрофлуорометрия) методами, причем интегральные методы проще и удобнее для проведения наблюдений за состоянием нефтяного загрязнения водоемов.
Для исчерпывающей оценки нефтяного загрязнения (соотношение углеводородов различных гомологических рядов, количество алканов нормального и изостроения, алкенов, аренов с различным числом колец и т.п.) необходимо применять несколько методов. Вместе с тем для практических целей часто бывает вполне достаточно применять какой-либо один интегральный метод, например инфракрасную спектрофотометрию (ИКС) или спектрофлуорометрию.
Условно принято считать нефтепродуктами главную и наиболее характерную часть нефти и продуктов ее переработки - неполярные и малополярные углеводороды, не сорбирующиеся на оксиде алюминия [2, 4].
Ниже дается описание методики ИКС-определения нефтепродуктов (НП) в морской воде с использованием колоночной хроматографии для выделения неполярных и малополярных углеводородов*.
1. Сущность метода анализа
Метод основан на измерении интенсивности поглощения, обусловленного валентными асимметричными колебаниями C-H связей метиленовых
групп углеводородов, в ближней ИК-области (полоса
или
мкм). Этой частоте (длине волны) соответствует наибольшее значение удельных коэффициентов поглощения НП при наименьшем разбросе - около 20% [2, 4].




ИКС-метод в данном варианте не дает возможности распознавать автохтонные и аллохтонные углеводороды - результаты анализа отражают общее содержание НП.
В качестве стандартов в методе можно использовать две искусственные смеси с одинаковым коэффициентом удельного поглощения: 1) гексадекан:изооктан:бензол - 3:3:2 по объему - смесь Симарда [6]; 2) гексадекан:диоктилсебацинат - 1:6 по объему либо 3:22 по массе - смесь ГОИН [1].
2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяются:
ИК-спектрофотометр любой марки с разверткой спектра в области 2500-3300
(3,3-4 мкм), например ИКС-29, либо анализаторы (измерители) НП, например типа АН-1;

кюветы с кварцевыми окнами длиной 10-40 мм с крышками;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 24104;
сушильный шкаф - по ТУ 79-383;
мешалка электромеханическая, составленная из электромотора, стеклянной или металлической мешалки с лопастями;
мешалка магнитная, например типа ММ 3М - по ТУ 25-11-834 с перемешивающим стержнем;
центрифуга лабораторная любого типа, например ЦЛС-3 У-42 - по ТУ 5.375-4170;
электроплитка с закрытой спиралью мощностью 300 Вт и выше - по ТУ 92-208;
пробоотборник в виде бутыли емкостью 3-5 л в обрешетке, прикрепленной к грузу [2];
ротационный испаритель, например ИР-10 - по ТУ 25-11-741 либо прибор для отгонки растворителей, составленный из круглодонной колбы емкостью 50-100 мл, насадки Вюрца, прямого холодильника ХПТ-КШ, аллонжа АИО, приемника емкостью 50-100 мл - по ГОСТ 25336;
колонка стеклянная длиной 250 мм, внутренним диаметром 10 мм, с оттянутым концом, с тампоном из стекловаты в нижней части;
пинцет - по ГОСТ 21241;
баня водяная - по ТУ 46-22-608;
штатив лабораторный ШЛ с принадлежностями: лапки, муфты, кольца - по ТУ 64-1-707;
шланг резиновый - по ГОСТ 5496;
шланг вакуумный - по ТУ 38-105-881;
термометр ТЛ-5 1-А - по ГОСТ 215;
колбы конические с притертыми пробками на 50 или 100 мл - по ГОСТ 23932;
цилиндры мерные емкостью 25; 50 мл - по ГОСТ 1770;
пробирки мерные емкостью 5-25 мл - по ГОСТ 1770;
пипетки на 1 и 10 мл с градуировкой - по ГОСТ 20292;
банка 3-литровая стеклянная - по ГОСТ 24639 либо колба Эрленмейера емкостью 2 л - по ГОСТ 23932;
воронки химические - по ГОСТ 25336;
ступка и пестик фарфоровые - по ГОСТ 9147;
вата стеклянная, прокипяченная в четыреххлористом углероде;
бумага индикаторная универсальная - по ТУ 6-09-1181;
бумага фильтровальная - по ГОСТ 12026 либо фильтры "белая лента" - по ТУ 6-09-1678;
алюминия оксид для хроматографии - по ТУ 6-09-3916 II степени активности;
калий двухромовокислый, ч. - по ГОСТ 4220;
кислота серная концентрированная, ч. - по ГОСТ 4204;
натрий сернокислый (сульфат) безводный, ч.д.а. - по ГОСТ 4166;
углерод четыреххлористый, ос.ч., по ТУ 6-09-3219, либо х.ч. - по ГОСТ 20288;
компоненты стандартов (искусственных смесей):
гексадекан, ч. - по ТУ 6-09-3659;
изооктан, х.ч. - для хроматографии по ТУ 6-09-921;
бензол, ч.д.а. - по ГОСТ 5955;
диоктилсебацинат, НЖФ производства "Реахим";
сорбенты для очистки четыреххлористого углерода, х.ч.: молекулярное сито с эффективным диаметром пор 0,5 нм, например цеолит 5А (СаА) производства "Реахим", либо силикагель с диаметром пор 3 нм, например марки КСМ N 5 производства "Реахим".