2.2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяются:
pH-метр - милливольтметр типа pH-340 - по ТУ 25-05-1689;
блок автоматического титрования БАТ-12ЛМ;
титрограф лабораторный Т-360 с бюреткой автоматической Т-360Б;
мешалка магнитная - по ТУ 25-11-834;
микрокомпрессор воздушный МК-1 - по ТУ 205 РСФСР 07.413;
электроды стеклянные ЭСЛ-11Г-05 и ЭВЛ-1МЗ - по ТУ 25-05-1867;
стаканы для титрования на 50 мл - по ГОСТ 25336;
капилляры (входят в комплект pH-метра) для подачи раствора соляной кислоты и очищенного воздуха - по ТУ 25-05-1689.
2.3. Отбор проб
Пробы воды отбираются так же, как описано в п. 1.3.
2.4. Подготовка средств измерений к работе
2.4.1. Настройка pH-метра по буферным растворам
1. Для измерения pH раствора применяют электроды различных типов, но готовят их к работе одним и тем же способом. Перед работой стеклянные электроды держат сначала 8-10 ч в растворе соляной кислоты (концентрацией 0,1 моль/л), а затем 10-12 ч в дистиллированной воде. Вспомогательный электрод сравнения заполняют насыщенным при комнатной температуре раствором хлористого калия. Поскольку возникающий на электродах потенциал зависит также от температуры раствора, в pH-метре предусмотрена или автоматическая температурная компенсация с помощью термокомпенсатора, или ручная компенсация с помощью потенциометра, расположенного на передней панели pH-метра.
pH-метр, подключаемый к блоку автоматического титрования БАТ-12ЛМ и титрографу Т-360, должен быть предварительно настроен по буферным стандартным растворам. Эти растворы готовят из фиксаналов, входящих в комплект каждого прибора, и они имеют следующие контрольные значения pH: 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,22. Настройку pH-метра проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору. При выполнении серийных анализов по определению общей щелочности в стационарной лаборатории необходимо периодически не менее одного раза в месяц проводить проверку pH-метра по буферным растворам. В судовых условиях эту операцию следует проводить каждый день.
2. Подготовка и настройка блока автоматического титрования заключаются в установке нуля регулятора. Эту операцию выполняют согласно инструкции по эксплуатации прибора.
3. Перед работой с автоматической бюреткой Т-360Б необходимо правильно подобрать диаметр штока-плунжера и скорость подачи раствора с последующей калибровкой объема, вытесняемого поршнем бюретки. Калибровку проводят так же, как и для обычной бюретки.
4. Проверку и настройку титрографа проводят после получасового прогрева. Проверка заключается в контроле параметров входного сигнала pH-метра и сигнала усилителя титрографа и выполняется согласно инструкции.
2.4.2. Подготовка к анализу титрографа с автоматической бюреткой и блоком автоматического титрования
После настройки всех приборов и согласования показаний pH-метра с самописцем титрографа в нескольких точках шкалы pH-метра с помощью растворов с разными pH необходимо выполнить следующие предварительные операции:
1) блок автоматического титрования
а) ручку переключателя "выдержка времени" переводят в положение "40 с";
б) ручки переключателей "заданная точка pH точно и грубо" устанавливают на значение pH = 3,00;
в) ручку "зона пропорциональности" ("импульсная подача") ставят на отметку 0,2;
г) переключатель "род работ" - в положение "ручное" с последующим переводом в положение "вниз" для включения всей установки;
2) автоматическая бюретка
а) подсоединяют один полиэтиленовый шланг к бутыли с 0,02 моль/л раствором HCl, а второй - к капилляру для подачи раствора соляной кислоты в стакан для титрования;
б) заполняют объем стакана бюретки раствором соляной кислоты, для чего ручку на передней панели переводят в положение "заполнение"; при этом шток-плунжер автоматически займет исходное положение и загорится сигнальная лампочка "начало титрования";
3) титрограф Т-360
а) тумблер "контроль-работа" переводят в положение "работа";
б) переключатель "входной сигнал мв" устанавливают на значение 2000;
в) переключатель "запись" ставят в положение "интегрирование";
г) переключатель скорости движения диаграммной ленты - в положение "4";
д) тумблеры "ход ленты" переводят в положение "автоматическое" и "вниз";
4) pH-метр
а) переключатель "размах" переводят в положение "15 pH";
б) ручкой термокомпенсатора устанавливают ту температуру раствора, которую определяют по контрольному термометру;
в) переключатель "pH -+mV - -mv" устанавливают в положение "pH".
2.5. Выполнение измерений
Калиброванной пипеткой на 25 мл отбирают пробу морской воды в сухой стакан для титрования и опускают в него мешалку.
Включают магнитную мешалку.
Опускают электроды pH-метра в стакан.
Включают компрессор и начинают продувать через пробу воздух, свободный от 
и 
.
и . Переключатель БАТ "род работ" переводят в положение "вниз".
Включают подачу раствора соляной кислоты, для чего ручку автоматической бюретки поворачивают в положение "титрование".
Одновременно с началом подачи раствора соляной кислоты начинает двигаться диаграммная лента самописца титрографа. Кривая титрования, записанная на ленте, имеет S-образную форму (рис. 6), причем первая точка перегиба кривой соответствует значению pH = 5,4. При достижении pH = 3,00 происходит автоматическая остановка титрования, которую обеспечивает блок автоматического титрования. После этого записывают конечное значение pH и объем соляной кислоты, пошедшей на титрование, и поворачивают переключатель блока автоматического титрования "род работ" в положение "ручное", а также переводят ручку переключателя автоматической бюретки в положение "заполнение". При этом стакан бюретки автоматически заполняется новой порцией соляной кислоты.
Количество раствора соляной кислоты определяется следующим образом:
1) из точки pH = 5,4 опускают перпендикуляр до пересечения с кривой титрования;