2-2-5 - 3 шт.
2-2-10 - 2 шт.
3-3-20 - 1 шт.
3.3. Вспомогательные устройства
Электропечь трубчатая для микроанализа
СУОЛ-0,25.1,1/12МР-ПЗ по ТУ 16531-641-78
Преобразователь термоэлектрический
платинородий-платиновый ТПП-1378;
длина 120 мм (термопара)
Резистор СП5-18 (сопротивление проволочное переменное
0,1 кОм)
Магнитный пускатель П6-122,43 по ТУ 16.536.281-78
Лабораторные автотрансформаторы регулировочные
типов ЛАТР-1М или ЛАТР-2М по ТУ 16.517.416-69
Электрическая плитка бытовая (с закрытой спиралью)
Пинцет по ГОСТ 21241-77
3.4. Материалы
Фильтры бумажные "Ватман-40" диаметром 7 см, импортные
Трубка кварцевая; наружный диаметр 18-22 мм по ГОСТ 21400-75
Фильтры аэрозольные марки АФА-В-10, изготовитель
ВО "Изотоп"
Кварцевое волокно
Кирпич легковесный шамотный по ГОСТ 5040-78
Колонка стеклянная вместимостью 100 см3 с верхним
и нижним отводом
3.5. Нестандартное оборудование
Микропипетка. Для нанесения на бумажный фильтр раствора при установлении градуировочной характеристики и при анализе пробы используют микропипетку, позволяющую отмеривать 0,01 см3 жидкости. Ее изготавливают из тонкого стеклянного капилляра (с внутренним диаметром 0,5-1,0 мм), например, от термометра. При этом сначала определяют вместимость отрезка капилляра длиной 200-250 мм, а затем отрезают от него часть, имеющую нужную вместимость.
Для определения вместимости исходного капилляра его заполняют 10%-ным раствором изопропилового спирта, прикасаясь кончиком горизонтально расположенного капилляра к висящей капле жидкости. Заполненный капилляр взвешивают. Затем, прижав кончик капилляра к кусочку фильтровальной бумаги, освобождают капилляр от жидкости и опять взвешивают его. По разрядности взвешиваний наполненного жидкостью и опорожненного капилляра определяют массу жидкости, выливающейся из капилляра. Длину части капилляра, позволяющего отмерить 0,01 см3 жидкости, рассчитывают по данным пяти измерений. Расчет проводят по формуле:
l ро
a
l = 0,01──────, (4.5)
0,01 m
где l - длина отрезка капилляра, вмещающего 0,01 см3 жидкости, мм;
0,01
l - длина исходного капилляра, мм;
a
m - масса жидкости, выливающейся из капилляра, г;
ро - плотность 10%-ного раствора изопропилового спирта, равная
0,983 г/см3 при 20°С.
Например, масса жидкости, выливающейся из капилляра длиной 250 мм, составляет в среднем 0,025 г; тогда длину отрезка капилляра, вмещающего 0,01 см3 жидкости, рассчитывают по формуле
250
l = 0,01────── = 100. (4.6)
0,01 0,025
От капилляра отрезают кусок рассчитанной длины. Затем, несколько раз заполнив отрезок капилляра жидкостью и опорожнив его, определяют точную вместимость полученной микропипетки. Это значение учитывают при построении градуировочной характеристики и анализе.
Фильтр для улавливания йода. Колонку вместимостью 50-100 см3 заполняют кусочками поролона размером 3-6 мм, пропитанными раствором для улавливания иода (см. п. 7.2, перечисление 4) и отжатыми. Очищаемый воздух пропускают через фильтр снизу вверх. Отработка фильтра определяется по изменению окраски поролона. После отработки половины слоя фильтр перезаряжают.
Установка для проведения анализа. Установка (черт. 4.2) состоит из вертикально расположенной кварцевой трубки 5, помещенной в трубчатую печь 4, температура которой измеряется и регулируется (на уровне 1000°С) платинородий-платиновой термопарой 2, соединенной с автоматическим потенциометром 7. Потенциометр управляет магнитным пускателем 6, подающим питание от автотрансформатора 8 на нагревательную обмотку печи. Внутри трубки помещается слой катализатора 3 на тампоне из кварцевого волокна, поддерживаемом отрезком кварцевой трубки 1. К нижней части трубки 5 встык присоединены при помощи муфты из силиконовой трубки стеклянный стакан 13 с боковым отводом, соединенный через аэрозольный фильтр 12 с входным патрубком кулонометрической ячейки индикатора "Атмосфера-1". К выходному патрубку ячейки 11 через фильтр 10, поглощающий пары иода, присоединен фильтр грубой очистки и вся схема протягивания воздуха индикатора "Атмосфера-1" 9. В качестве побудителя расхода может быть использован также микрокомпрессор (МК), снабженный всасывающим патрубком и реометром или ротаметром. Расход воздуха устанавливается в пределах 0,8-0,9 дм3/мин.
Установка для проведения анализа
 | |
| 1048 × 1431 пикс. Открыть в новом окне | |
Установка работает следующим образом. Внесенный в верхнюю открытую часть кварцевой трубки 5 фильтр с пробой падает на накаленный катализатор и сгорает со вспышкой.
Продукты сгорания, в том числе образовавшийся в результате термического разложения сульфатов диоксид серы, с потоком воздуха проходят через слой катализатора, где происходит дожигание несгоревших веществ и через аэрозольный фильтр 12 поступают в кулонометрическую ячейку. При наличии в потоке газа диоксида серы ячейка генерирует импульс электрического тока. Проходя через подстроечный потенциометр 14, этот ток создает соответствующее напряжение, регистрируемое самопишущим потенциометром 15 в виде пика. Высота пика пропорциональна массе сульфат-иона в пробе.