7.4. Отбор проб
При определении массовой концентрации сульфат-иона исследуемый воздух аспирируют через фильтр с расходом 600 дм3/мин в течение 24 ч. После окончания отбора фильтр пинцетом извлекают из фильтродержателя, сгибают пополам запыленной стороной внутрь и вкладывают в полиэтиленовый конверт. В таком виде проба доставляется в лабораторию. При необходимости пересылки конверт запаивают. Срок хранения проб не ограничен.
8. Выполнение измерений
В лаборатории фильтры с отобранной пробой пинцетом извлекают из конверта. Фильтры помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают 2 см3 этанола и добавляют 50 см3 раствора для экстракции пробы с фильтра. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на водяной бане до 60-70°С в течение 10 мин. Через 3 ч после охлаждения пробы нерастворившуюся часть аэрозоля удаляют центрифугированием или отфильтровывают через бумажный фильтр "синяя лента". Аналогично поступают с чистым аэрозольным фильтром, полученный раствор используют как нулевую пробу. Нулевые пробы обязательно пропускают через бумажный фильтр из той же упаковки, поскольку масса сульфат-иона в разных партиях бумаги различна. (Фильтр можно использовать, если из него вымывается не более 3 мкг сульфат-ионов.)
Для анализа отбирают аликвоту раствора 2 см3, переносят в пробирку и доводят объем водой до 10 см3. Аналогично поступают с нулевой пробой. В каждую пробирку добавляют по 1 капле раствора соляной кислоты (1:1), по 5 см3 составного реактива, энергично встряхивают. При необходимости аликвота может быть уменьшена до 0,5 см3 или увеличена до 10 см3.
9. Вычисление результата измерений
Для получения сравнимых результатов объем отобранной для анализа пробы воздуха приводят к нормальным условиям (температуре 0°С и давлению 1013 гПа) по формуле (1) п. 5.1.16, ч. 1.
Концентрацию аэрозоля серной кислоты и растворимых сульфатов (мг/м3) в исследуемом объеме воздуха находят по формуле
ипсилон m
э
ро = ────────────, (4.4)
ипсилон V
ч 0
где m - масса сульфат-иона в анализируемой части пробы, мкг;
V - объем пробы анализируемого воздуха, приведенный к
0 нормальным условиям, дм3;
ипсилон - объем экстракта пробы с фильтра, см3;
э
ипсилон - объем части экстракта пробы, идущей на анализ, см3.
ч
4.4. Аэрозоль серной кислоты и растворимых сульфатов (кулонометрический метод) [8]
Методика*(2) предназначена для определения концентрации аэрозоля серной кислоты и растворимых сульфатов в диапазоне 2,0-50 мкг/м3 или 0,5-10 мкг/м3 при объемах проб соответственно 7,2 или 28,8 м3. Рекомендуется для использования при проведении научных исследований и измерений на сети БАПМоН.
1. Нормы точности измерений
При измерении концентрации аэрозоля серной кислоты и сульфатов в атмосферном воздухе в диапазоне 2,0-50 мкг/м3 или 0,5-10 мкг/м3 установленная суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает +-17%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании аэрозоля серной кислоты и сульфатов на фильтры из горючего материала, термическом разложении сульфатов в пробе до диоксида серы и кулонометрическом измерении его массы.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений
Весы аналитические ВЛА-200 по ГОСТ 24102-80Е
Меры массы по ГОСТ 7328-82Е
Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы
0,2 с по ГОСТ 5072-79Е
Кулонометрический индикатор "Атмосфера-1" или
"Атмосфера-1М" по ТУ 25-05.2333-87
Самопишущий потенциометр; класс 1; шкала 0-10 мВ
марки КСП-4
Потенциометр показывающий с вращающимся циферблатом
КВП-503 по ГОСТ 15150-69
гр. ПП68; пределы измерений 0-1600°С
Барометр-анероид М-67 по ТУ 2504-1794-75
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°С;
цена деления 0,1°С по ГОСТ 215-73Е
Установка компрессорная УК-25/1,6 по ТУ 64-1-2749-74
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74Е
2-100-2 - 8 шт.
2-1000-2 - 1 шт.
Пипетки по ГОСТ 20292-74Е
4-2-1 - 1 шт.
4-2-2 - 1 шт.