Меры массы по ГОСТ 7328-82Е
Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы
0,2 с по ГОСТ 5072-79Е
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°С;
цена деления 0,1°С по ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор ЭА-3 по ТУ 25-11-1413-78
Колбы мерные 2-100-2 - 10 шт. по ГОСТ 1770-74Е
Пипетки по ГОСТ 20292-74Е
4-2-1 - 1 шт.
4-2-2 -1 шт.
2-2-5 - 2 шт.
2-3-20 - 1 шт.
2-2-10 - 2 шт.
3.3. Вспомогательные устройства
Центрифуга (3-5 тыс. об/мин)
Пинцет по ГОСТ 21241-77
3.4. Материалы
Фильтры аэрозольные из ткани ФПП, используемые для
отбора проб взвешенных частиц
3.5. Реактивы
Бария хлорид дигидрат, х.ч. по ГОСТ 4108-72
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72
Глицерин, ч.д.а. по ГОСТ 6259-75
Калия сульфат, х.ч. по ГОСТ 4145-74
Кислота соляная (ро = 1,185 г/см3) х.ч. по ГОСТ 3118-77
Спирт этиловый (этанол), ректификат по ГОСТ 18300-72
4. Требования безопасности
См. ч. I, п. 5.1.3.
5. Требования к квалификации оператора
См. ч. I, п. 5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. ч. I, п. 5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
.
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха
7.2. Приготовление растворов
1) Вода дистиллированная. Для приготовления всех растворов следует применять свежеперегнанную дистиллированную воду.
2) Раствор хлорида бария. 6 г кристаллического хлористого бария растворяют в воде и доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3.
3) Составной раствор. 100 см3 раствора хлорида бария смешивают с 300 см3 глицерина и 300 см3 этанола. Значение рН раствора доводят соляной кислотой до 2,5-2,8 и оставляют на 2 сут. После выстаивания реактив при наличии осадка фильтруют через фильтр "синяя лента". Срок хранения раствора - не более 1 года.
4) Сульфат калия, исходный раствор 1000 мкг/см3. Сульфат калия сушат при температуре 120-150°С в течение 2 ч. 0,1814 г реактива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3. В 1 см3 этого раствора содержится 1000 мкг сульфат-иона.
5) Сульфат калия, рабочий раствор 100 мкг/см3. Готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3 водой.
6) Раствор для экстракции пробы с фильтра. В 1000 см3 воды растворяют 20 см3 концентрированной соляной кислоты,
7) Соляная кислота, раствор 1:1. В 100 см3 воды растворяют 100 см3 концентрированной соляной кислоты.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы сульфат-иона в пробе, устанавливают по семи точкам на основании средних арифметических значений, вычисленных из результатов измерений пяти серий растворов для установления градуировочной характеристики. Растворы для установления градуировочной характеристики готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. В каждую колбу наливают 15-20 см3 воды, рабочий раствор сульфата калия согласно табл. 4.3, 1 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Для приготовления нулевого раствора в колбу приливают 1 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 4.3
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аэрозоля серной кислоты и сульфатов
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| Объем рабочего раствора сульфата калия (ро = 100 мкг/см3), см3 | 1 | 2 | 3 | 4 | 6 | 8 | 10 |
| Масса сульфат-иона в 10 см3 раствора, мкг | 10 | 20 | 30 | 40 | 60 | 80 | 100 |
Для установления градуировочной характеристики в пробирки вносят по 10 см3 каждого раствора для градуировки, добавляют по 5 см3 составного раствора (см. п. 7.2, перечисление 3), встряхивают и выдерживают 30 мин.
Одновременно готовят нулевую пробу, для чего к 10 см3 нулевого раствора добавляют 5 см3 составного раствора. Через 30 мин, предварительно встряхнув, определяют оптическую плотность каждого раствора относительно воды в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 30 мм при длине волны 400 нм. Проверку градуировочной характеристики следует проводить при смене реактива, но не реже 1 раза в 3 мес.