Кислота азотная, конц., ос.ч. по ГОСТ 11125-78
Свинец азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236-77
Стандартный образец раствора металла ГСОРМ-1;
Госреестр N 2293-82
3.5. Материалы
Асбест по ТУ 6-09-4010-75
Фильтрующий материал ФПА-15-2,0 по ТУ 6-16-2334-79
4. Требования безопасности
См. ч. I, п. 5.1.3.
5. Требования к квалификации оператора
См. ч. I, п. 5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. ч. I, п. 5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха и осадков.
7.2. Приготовление растворов
1) Перегонка азотной кислоты. В кварцевую колбу, снабженную холодильником с водяным охлаждением, помещают 1 дм3 азотной и 10 см3 серной кислоты и нагревают до кипения. Перегнанную азотную кислоту собирают в полиэтиленовую бутыль.
2) Кислота азотная, 1%-ный (или 5%-ный) раствор. 10 (или 50 см3) концентрированной азотной кислоты приливают в колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. Для длительного хранения кислоты используют полиэтиленовую посуду.
3) Приготовление исходных градуировочных растворов свинца и кадмия. Исходные градуировочные растворы свинца (ро = 1 мг/см3) и кадмия (ро = 1 мг/см3) готовят из стандартного образца или путем растворения 1,599 г Pb(NO3)2 и 1,372 г Cd(NO3)2 x 4H2O в небольшом количестве бидистиллированной воды и разбавлением полученного раствора в колбе вместимостью 100 см3 1%-ной азотной кислотой. Эти растворы могут храниться в течение 5 лет.
4) Приготовление рабочих градуировочных растворов. Рабочие стандартные растворы свинца (0,5-5 мкг/см3) и кадмия (0,05-0,5 мкг/см3) готовят соответствующим разбавлением исходных растворов 1%-ной азотной кислотой и хранят не более полугода.
5) Кислота азотная, раствор 1:1 (по объему). 500 см3 перегнанной концентрированной азотной кислоты приливают в колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. Для длительного хранения кислоты используют полиэтиленовую посуду.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Измеряют абсорбцию излучения при введении в анализатор градуировочных растворов с концентрациями свинца (0,5-5 мкг/см3) при длине волны 283,3 нм и кадмия (0,05-0,5 мкг/см3) при длине волны 228,8 нм и устанавливают градуировочную характеристику в координатах абсорбция - концентрация металла. Выделяют линейную часть градуировочной характеристики, где сигнал пропорционален концентрации металла.
7.4. Отбор проб
Отбор проб аэрозолей воздуха проводят электроаспиратором ЭА-3 на фильтр ФПА. При отборе используют держатель фильтра площадью 160 см2. Подготовку фильтров к работе проводят как описано в ч. I, п.п. 4.4.5 и 5.1.13. Общий объем пропущенного воздуха составляет 1000 м3 при расходе 36 м3/ч.
Экспонированные фильтры складывают вчетверо и хранят в пакетах из крафт-бумаги. Срок хранения - не более 3 мес.
Отбор проб осадков для определения в них свинца и кадмия производят в соответствии с п. 3.5.
8. Выполнение измерений
Экспонированные фильтры после отделения от марлевой основы помещают в фарфоровые тигли и озоляют в муфельной печи. Максимальная температура озоления фильтрующего материала - 430°С. При этой температуре пробы выдерживают не менее 1 ч (до исчезновения черной массы углерода). Температуру постоянно контролируют отградуированной термопарой (или термометром на 500°С).
Тигли вынимают из муфеля, после охлаждения содержимое тиглей обрабатывают 10 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании на плитке, покрытой асбестом. Выпаривание не должно сопровождаться кипением. Выпаренные до влажных солей пробы охлаждают, заливают 10 см3 5%-ной азотной кислоты, тщательно перемешивают. Раствор после отстаивания переносят в пробирку вместимостью 10 см3. Пробирки плотно закрывают притертыми пробками и маркируют с указанием номера фильтра и даты отбора.
Свинец и кадмий определяют в растворе методом атомной абсорбции с атомизацией в воздушно-ацетиленовом пламени. В случае высоких концентраций измерение проводят после разбавления пробы.
В 3-5 неэкспонированных фильтрах из каждой партии определяют содержание свинца и кадмия. Среднее значение фона вычитают из результатов анализа.
Определение свинца и кадмия в атмосферных осадках проводят после концентрирования металлов из пробы объемом 0,5 дм3 упариванием в термостойком стакане на плитке, покрытой асбестом. Выпаривание не должно сопровождаться кипением. Выпаренную до влажных солей пробу растворяют в 10 см3 5%-ной азотной кислоты, переносят в пробирки с притертыми пробками и маркируют с указанием даты и места отбора. Холостой пробой служит азотная кислота, использующаяся для консервации пробы.
Неполное разложение образцов, а также наличие мешающих веществ приводят к завышению концентраций свинца и кадмия за счет неселективного поглощения. Количественное определение элементов в образцах следует проводить с использованием дейтериевой лампы для коррекции фона.
9. Вычисление результата измерений
Массовую концентрацию р (нг/м3) металлов, содержащихся в аэрозолях воздуха, вычисляют по формуле:
3
ро ипсилон x 10
1
ро = ────────────────, (4.9)
V
где ро - концентрация металла, определенная по градуировочной
i характеристике, мкг/см3;
ипсилон - объем растворенной пробы, см3;
3
10 - множитель для перевода в нг;
V - объем пропущенного через фильтр воздуха (м3), приведенный к
0 нормальным условиям (см. формулу (1), п. 5.1.16, ч. 1).
Массовую концентрацию ро (мкг/дм3) металлов в осадках вычисляют по формуле: