Кислота азотная, конц., ос.ч. по ГОСТ 11125-78
Свинец азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236-77
Стандартный образец ГСОРМ-1; Госреестр N 2293-82
3.5. Материалы
Асбест по ТУ 6-09-4010-75
Фильтрующий материал ФПА-15-2,0 по ТУ 6-16-2334-79
4. Требования безопасности
См. ч. I, п. 5.1.3.
5. Требования к квалификации оператора
См. ч. I, п. 5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. ч. I, п. 5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
7.2. Приготовление растворов
1) Перегонка азотной кислоты (см. методику 4.5, п. 7.2, перечисление 1).
2) Кислота азотная, 1%-ный или 5%-ный раствор (см. методику 4.5, п. 7.2, перечисление 2).
3) Приготовление исходных градуировочных растворов свинца и кадмия (см. методику 4.5, п. 7.2, перечисление 3).
4) Приготовление рабочих градуировочных растворов. Рабочие стандартные растворы свинца (1-10 нг/см3) и кадмия (0,1-2 нг/см3) готовят соответствующим последовательным разбавлением исходных растворов 1%-ной азотной кислотой и хранят не более 3 сут.
5) Кислота азотная, раствор 1:1 (по объему) (см. методику 4.5, п. 7.2, перечисление 5).
7.3. Установление градуировочной характеристики
Измеряют абсорбцию излучения при введении в анализатор 20 мм3 рабочих градуировочных растворов с массовыми концентрациями свинца (1-10 нг/см3) при длине волны 283,3 нм и кадмия (0,1-2 нг/см3) при длине волны 228,8 нм в соответствии с программой устанавливают градуировочную характеристику в координатах абсорбция - концентрация металла (нг/см3). Выделяют линейную часть градуировочной характеристики, где сигнал пропорционален концентрации металла.
7.4. Отбор проб
Отбор проб аэрозолей воздуха производят в соответствии с методикой 4.5, п. 7.4; отбор проб осадков - в соответствии с п. 3.5.
Программа определения свинца и кадмия в атмосферном воздухе
Параметр | Сушка | Озоление | Атомизация | |||
свинец | кадмий | свинец | кадмий | свинец | кадмий | |
| Температура,°С | 85 | 85 | 150 | 150 | 2600 | 2000 |
| Время, с | 30 | 30 | 40 | 40 | 7 | 7 |
8. Выполнение измерений
Обработку экспонированных и холостых фильтров производят в соответствии с методикой 4.5, п. 8.
Определение свинца и кадмия в осадках проводят без предварительного концентрирования металлов введением в графитовую кювету 20 мм3 анализируемой пробы микропипеткой со сменными пластмассовыми наконечниками. Холостой пробой служит азотная кислота, используемая для консервации проб. Свинец и кадмий определяют в растворе методом атомной абсорбции с термической атомизацией в графитовой кювете по заданной программе.
Неполное разложение образцов, а также наличие мешающих веществ приводят к завышению результатов определения свинца и кадмия за счет неселективного поглощения. Количественное определение элементов в образцах следует проводить с использованием дейтериевой лампы для коррекции фона.
9. Вычисление результата измерений
Концентрацию в осадках определяют по градуировочной характеристике, так как объем вводимой пробы и стандартных растворов одинаков (20 мм3). Массовую концентрацию (нг/м3) свинца и кадмия, содержащихся в аэрозолях воздуха, рассчитывают по формуле
ро ипсилон
i
ро = ────────────, (4.11)
V
где ро - концентрация металла, определенная по графику, нг/см3;
i
V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям
0 (см. ч. I, п. 5.1.16, формулу (1)), м3;
ипсилон - объем растворенной пробы, см3.
4.7. Ртуть в атмосферном воздухе: отбор проб на серебряный сорбент [24]
Методика предназначена для определения среднесуточной концентрации паров ртути в атмосферном воздухе в диапазоне 2-70 нг/м3 при объеме пробы 2 м3.
1. Нормы точности измерений
По результатам метрологического исследования, при определении концентрации ртути в атмосферном воздухе в диапазоне 2-70 нг/м3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает +-25%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании ртути серебряным сорбентом (амальгаматором) и атомно-абсорбционном определении ее массы после термической десорбции с использованием измерительного амальгаматора.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.