На этой странице4
Кислота азотная концентрированная, ос.ч. по ГОСТ 11125-78
Калия бихромат, х.ч. по ГОСТ 4220-78
н-Гексан, ч. (дважды перегнанный) по ТУ 6-09-3375-78
Стиральный порошок
Дистиллированная вода
Примечание. Приемные сосуды, бутыли перед отбором проб осадков обрабатывают стиральным порошком, промывают большим количеством кипяченой воды, полиэтиленовые сосуды дополнительно промывают 5%-ным раствором азотной кислоты и затем все сосуды ополаскивают дистиллированной водой.
3.5.3. Отбор, консервация и хранение проб
Осадкосборники устанавливают на подставках с таким расчетом, чтобы верхний край приемного сосуда находился на высоте 1,5-2 м от подстилающей поверхности. Для получения суммарной декадной (месячной) пробы осадков суточные осадки из осадкосборников сливают в бутыли-накопители.
Пробы, в которых определяют содержание неорганических веществ, хранят в полиэтиленовых бутылках, органических веществ - в стеклянных. В соответствии с определяемыми в осадках ингредиентами бутыли маркируют: свинец, кадмий, мышьяк; ртуть; анионы, катионы; 3,4-бензпирен и другие ПАУ, ДЦТ и другие ХОП.
Объем декадной (месячной) пробы осадков для определения каждого ингредиента задается аналитической лабораторией в зависимости от применяемого метода анализа. Минимально необходимый для анализа объем может составлять при определении концентрации свинца и кадмия 0,2-1 дм3, мышьяка 0,2-0,5 дм3, ртути 0,1-0,5 дм3, 3,4 бензпирена и других ПАУ 1-2 дм3, ДЦТ и других ХОП 1-2 дм3, анионов, катионов 1 дм3.
Пробы осадков, в которых определяют содержание тяжелых металлов, консервируют непосредственно после отбора концентрированной азотной кислотой из расчета 5 см3 кислоты на 1 дм3 пробы. В пробы, в которых определяют ртуть, кроме азотной кислоты вносят бихромат калия из расчета 0,2 г соли на 1 дм3 пробы.
Пробы осадков, в которых определяют содержание ХОП и ПАУ, консервируют после того, как накоплен необходимый объем пробы, те консервации подвергают аликвоту из средней месячной (декадной) пробы дважды перегнанным н-гексаном из расчета 20 см3 на 1 дм3 аликвоты.
Снег из осадкосборника переносят в чистую посуду и переводят в жидкое состояние при комнатной температуре. Затем обрабатывают, как пробы жидких осадков.
Декадные (месячные) пробы осадков, в которых определяют концентрации тяжелых металлов, хранят в прохладном темном месте, пробы, в которых определяют концентрации органических веществ, хранят в холодильнике.
3.6. Отбор проб снежного покрова
Отбор проб снега проводят на наблюдательной площадке станции фонового мониторинга в период накопления максимального запаса влаги. В нескольких точках наблюдательной площадки с ненарушенным снежным покровом вырезают снегомером керны снега на всю глубину снежного покрова, при этом следят, чтобы нижняя часть керна не была загрязнена частицами почвы. Количество точек, в которых отбирают пробы, определяют на месте, исходя из необходимого объема пробы, запаса влаги в нем и равномерного охвата выбранной площади отбора. Пробу переносят в эмалированный сосуд, закрывают и доставляют на фоновую станцию, где растапливают при комнатной температуре. Отстоявшуюся пробу декантируют и фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", разливают в полиэтиленовые и стеклянные бутылки и консервируют так же, как пробы жидких атмосферных осадков. Для определения концентрации сульфатов пробу не консервируют. Фильтр с твердыми частицами высушивают на воздухе, складывают осадком внутрь и помещают в конверт из кальки.
В оборудование для проведения этих работ должны входить снегомер и фильтровальный аппарат с насосом, реактивы и материалы (см п. 3.5.2).
3.7. Отбор проб воздуха для определения объемной концентрации диоксида углерода
Отбор проб осуществляют в предварительно вакуумированные сосуды (фляги), изготовленные из нержавеющей стали, вместимостью 1,5 дм3 с одним бессмазочным вакуумным краном. Для отбора необходима стеклянная палочка диаметром 4 мм. Для хранения фляг используют специально изготовленные ящики, в которых пробы пересылаются для анализа в ГГО.
В срок отбора заполняют воздухом две фляги следующим образом. Выносят к месту отбора две вакуумированные фляги. Берут одну из них, задерживают дыхание и делают три шага против ветра. "Прочищают" стеклянной палочкой носик фляги 5 раз. Вытягивают руку с флягой вперед вверх против ветра и другой рукой открывают кран. При открытии крана должен быть слышен сильный шипящий звук заполнения воздухом вакуумированной фляги. После прекращения шипения кран плотно закрывают и восстанавливают дыхание. Таким же способом заполняют вторую флягу. После отбора проб заполняют сопроводительный лист (табл. 3.2).
Таблица 3.2
Сопроводительный лист
к пробе воздуха на СO2
Станция ___________________ Координаты _____________________________
Дата отбора "____"_____________________________
Номер фляг _________________________________________________________
Время отбора (местное) _____________________________________________
Условия отбора проб
Направление ветра ______________________________
(в градусах)
Скорость ветра _________________________________________________ м/с
Температура воздуха _____________________________________________ °С
Давление _______________________________________________________ гПа
Относительная влажность __________________________________________ %
Волнение моря _______________________________________________ баллов
Осадки _____________________________________________________________
Примечание. Прочие атмосферные явления и др. _______________________
Был ли слышен шипящий звук при открывании крана? (да, нет)
Наблюдатель _____________________________________________________________
(ф.и.о)
Ящик с пробами хранят в помещении с положительной температурой воздуха. По заполнении восьми фляг пробами воздуха ящик с сопроводительными листами отсылают в ГГО.
4. Методики определения массовой концентрации загрязняющих веществ на фоновом уровне
Фоновый мониторинг как одна из подсистем наблюдений за уровнем загрязнения окружающей природной среды предполагает получение систематической информации в районах, удаленных от источников выбросов. Уровни содержания загрязняющих веществ в объектах природной среды в этих районах, как правило, чрезвычайно низки, поэтому методы анализа, разработанные для импактного мониторинга, как правило, непригодны.
Методы определения концентрации загрязняющих веществ на фоновом уровне должны отвечать следующим требованиям:
низкие пределы обнаружения определяемых ингредиентов;
высокая селективность;
высокая степень чистоты используемых реагентов;
современность и перспективность;
использование различных методов определения одного ингредиента возможно при наличии удовлетворительной сходимости результатов, полученных при сравнении.
Применяемые средства измерений должны быть поверены (аттестованы) в сроки, установленные по ГОСТ 8.002-71, иметь клеймо или аттестат о поверке. При отсутствии каких-либо средств измерений они могут быть заменены приборами того же класса точности.