Крахмал растворимый, ч. по ГОСТ 10163-76
Натрий сернистый, девятиводный, ч. по ГОСТ 2053-77
Натрия ацетат, трехводный, ч.д.а. по ГОСТ 199-78
Натрия гидроксид, х.ч. по ГОСТ 4328-77
Натрия гидроксид, 0,1 моль/дм3, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540-72
Натрия сульфит, ч.д.а. по ГОСТ 195-77
Натрия тиосульфат, 0,1 моль/дм3, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540-72
Натрия хлорид, х.ч. по ГОСТ 4233-77
Парарозанилина гидрохлорид, ч. или фуксин основной по ТУ 6-09-07-1182-79
для фуксинсернистой кислоты, ч.д.а. по ТУ 6-09-4091-75
Ртути (II) оксид (желтый), ч.д.а. по ГОСТ 5230-74
Формальдегид 40%-ный (формалин) по ГОСТ 1625-75
Этнленгликоль, ч.д.а. по ГОСТ 10164-75
4. Требования безопасности
См. ч. I, п. 5.1.3.
Все работы по приготовлению солей ртути (II) и по обработке ими сорбционных трубок необходимо проводить в вытяжном шкафу. Фильтровальная бумага, используемая для протирания трубок, должна быть обезврежена. Растворы, содержащие ртуть, после анализа следует сливать в специальный сосуд. Обезвреживание растворов проводят согласно примечанию 1 методики 5.2.7.2, ч. 1.
5. Требования к квалификации оператора
См. ч. I, п. 5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. ч. I, п. 5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор пробы воздуха.
7.2. Приготовление растворов
1) Соляная кислота, раствор 10 моль/дм3. 86 см3 соляной кислоты (ро = 1,19 г/см3) разбавляют до 100 см3 водой в мерной колбе.
2) Соляная кислота, раствор 1 моль/дм3. 86 см3 соляной кислоты (ро = 1,19 г/см3) разбавляют до 1 дм3 водой.
3) Соляная кислота, раствор 0,1 моль/дм3. 100 см3 раствора, приготовленного по перечислению 2, разводят водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3.
4) Гидроксид натрия, раствор 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра.
5) Тетрахлормеркурат натрия (ТХМ), раствор 0,04 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 124 см3 гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, 600 см3 воды и перемешивают. В термостойкий стакан вместимостью 50 см3 вносят 8,7 г оксида ртути, 4,68 г хлорида натрия и 0,07 г трилона Б и смешивают стеклянной палочкой до образования однородной массы. Затем вливают в стакан 9,0 см3 соляной кислоты концентрацией 10 моль/дм3 и перемешивают до растворения оксида ртути. Полученный раствор медленно переливают в колбу с раствором гидроксида натрия, несколько раз ополаскивают стакан водой для полного переноса раствора в колбу. Раствор в колбе перемешивают, проверяют значение рН, которое должно быть в пределах 5,4-6,4. В случае необходимости рН доводят до нужного значения растворами гидроксида натрия (0,1 моль/дм3) или соляной кислоты (0,1 моль/дм3). Доливают раствор до метки и вновь перемешивают. Раствор оставляют на сутки и в случае легкого помутнения фильтруют. Срок хранения раствора в холодильнике не больше 6 мес.
Раствор ядовит! Все работы по приготовлению следует производить под тягой.
6) Сульфаминовая кислота для проведения анализа, 0,03%-ный раствор. 0,15 г сульфаминовой кислоты растворяют в 500 см3 воды. Раствор сохраняется не более 2 сут.
7) Сульфаминовая кислота для установления градуировочной характеристики, 0,6%-ный. 0,6 г сульфаминовой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Раствор сохраняется не более 2 сут.
8) Формальдегид, 0,2%-ный раствор. 0,5 см3 40%-ного раствора формальдегида разбавляют до 100 см3 водой. Раствор готовят перед анализом. Концентрацию исходного раствора формальдегида проверяют титрованием (см. ч. I, приложение 1 к методике 5.2.7.1).
9) Ортофосфорная кислота, раствор 3 моль/дм3. 194,4 см3 концентрированной кислоты (ро = 1,72 г/см3) разбавляют до 1 дм3 водой.
10) Исходный 0,2%-ный раствор парарозанилина (или фуксина). 0,2 г парарозанилина (или фуксина для фуксинсернистой кислоты) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 40-60 см3 соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3 и доводят уровень до метки тем же раствором кислоты.
11) Рабочий раствор парарозанилина (или фуксина). В мерную колбу вместимостью 250 см3 наливают 200 см3 фосфорной кислоты концентрацией 3 моль/дм3, 20 см3 исходного раствора парарозанилина (или фуксина) и доливают до метки водой. Раствор устойчив 6 мес.
12) Иод, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н.). Готовят из стандарт-титра.
13) Иод, раствор 0,005 моль/дм3. 50 см3 раствора иода концентрацией 0,05 моль/дм3 разводят водой в мерной колбе вместимостью 500 см3. Раствор готовят перед употреблением.
14) Крахмал растворимый, 0,2%-ный раствор. Растирают 0,4 г крахмала с небольшим количеством воды и полученную пасту медленно добавляют к 200 см3 горячей воды; продолжают нагревание до получения прозрачного раствора, затем охлаждают и переносят в стеклянную колбу с пробкой.
15) Тиосульфат натрия, раствор 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра.
16) Тиосульфат натрия, раствор 0,01 моль/дм3. 50 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 500 см3. Раствор готовят перед употреблением.
17) Исходный раствор для установления градуировочной характеристики. 0,400 г сульфита натрия или 0,300 г пиросульфита натрия (Na2S2O5) растворяют в 500 см3 свежепрокипяченной и охлажденной воды. Этот раствор соответствует раствору с массовой концентрацией SO2 320-400 мкг/см3. Точную концентрацию SO2 устанавливают иодометрическим титрованием. Сначала проводят холостое определение.
Для этого в три конические колбы вместимостью 200-250 см3 вносят из бюретки по 20 см раствора иода (0,005 моль/дм3) и по 10 см3 воды и титруют раствором тиосульфата натрия (0,01 моль/дм3) до получения слабо-желтой окраски, затем добавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование синего раствора до полного обесцвечивания. Вычисляют среднее значение холостого определения. После этого в три конические колбы вместимостью 200-250 см3 вносят из бюретки по 20 см3 раствора иода (0,005 моль/дм3) и точно по 10 см3 исходного раствора для установления градуировочной характеристики. Закрывают колбы и через 5 мин титруют, как при холостом определении. Массовую концентрацию р (мкг/см3) диоксида серы в исходном растворе для градуировки рассчитывают по формуле
ро = 32(A - B),
где А - объем раствора тиосульфата натрия (0,01 моль/дм), пошедший на
титрование холостой пробы, см3;
В - объем раствора тиосульфата натрия (0,01 моль/дм3), пошедший на
титрование исходного раствора для градуировки, см3;
32 - коэффициент пересчета.
Затем рассчитывают объем раствора, в котором содержится 1,00 мг диоксида серы.
18) Рабочий раствор для установления градуировочной характеристики с массовой концентрацией 10 мкг/см3 диоксида серы. Готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3 сразу же после установления концентрации исходного раствора, поскольку он неустойчив. Для этого рассчитанный объем исходного раствора (см. перечисление 17), в котором содержится 1 мг диоксида серы, помещают в мерную колбу и доводят до метки раствором ТХМ концентрацией 0,04 моль/дм3 (см. перечисление 5). Раствор устойчив в течение 30 сут при условии хранения в холодильнике; при отсутствии холодильника раствор готовят перед употреблением.