Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223-75.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Натрий пиросернокислый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленный 1:1.
Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, годен в течение двух недель.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм3, готовят и устанавливают коэффициент молярности по ГОСТ 10398-76.
Цинк по ГОСТ 3640-79 (марки ЦВ или ЦО), раствор азотнокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, раствор концентрации 0,05 моль/дм3, и устанавливают коэффициент молярности по ГОСТ 10398-76.
4.6.2. Проведение анализа
0,15 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), смешивают в платиновом тигле с 4 г кислого сернокислого калия (или с 4 г измельченного пиросернокислого калия либо пиросернокислого натрия). Смесь нагревают на электрической плитке до расплавления, а затем сплавляют в муфельной печи при 700-750°С до полного удаления паров фтористого водорода и серного ангидрида в течение 25-30 мин.
Затем тигель вынимают и охлаждают. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты и нагревают до полного растворения плава. Раствор охлаждают, приливают 2-3 капли индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором аммиака до перехода красной окраски раствора в желтую и приливают 2-3 капли раствора соляной кислоты. К раствору из бюретки приливают точно 40 см3 раствора трилона Б и 20 см3 буферного раствора. Содержимое колбы кипятят 3-5 мин, затем быстро охлаждают под струей воды, добавляют 0,3 см3 раствора ксиленолового оранжевого или сухую смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и избыток раствора трилона Б титруют раствором азотнокислого или сернокислого цинка до изменения желтой окраски раствора в розовую.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
4.6.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной окиси алюминия (Х_3) в процентах вычисляют по формуле
(V - V ) x 0,00135 x 100
1
X = [──────────────────────── - (0,338 x X ) - (0,321 x X )] х 1,889,
3 m 5 1
где V - объем раствора азотнокислого или сернокислого цинка
концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование
40 см3 раствора трилона Б в контрольном опыте, см3;
V - объем раствора азотнокислого или сернокислого цинка
1
концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование
избытка трилона Б в анализируемом растворе, см3;
0,00135 - масса алюминия, соответствующая 1 см3 точно 0,05М раствора
трилона Б, г;
m - масса навески, г;
Х - массовая доля окиси железа, определенная по п. 4.8.4, %;
5
0,338 - коэффициент пересчета окиси железа на алюминий;
Х - массовая доля фтористого алюминия, определенная по п. 4.4.3
1
(4.5.3), %;
0,321 - коэффициент пересчета фтористого алюминия на алюминий;
1,889 - коэффициент пересчета алюминия на окись алюминия.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.6.1-4.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.7. Определение массовой доли двуокиси кремния
Метод основан на фотометрическом определении кремния по реакции образования молибденовой сини в присутствии винной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Колбы 1,2-(100, 200, 250, 500) - 2 по ГОСТ 1770-74.
Лабораторный рН-метр с погрешностью измерения +-0,05 ед. РН.
Пипетки 2,6-2-5, 2-2-20, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Термометр термоэлектрический типа ТХА.