кварцевой трубки для подачи пара;
электроплитки по ГОСТ 14919-83;
винтовых зажимов для регулирования подачи пара.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) коэффициент нормальности устанавливают по раствору серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, приготовленной из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, добавляют 90 см3 воды, 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют 0,05 н. раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Затем раствор нагревают до кипения и снова титруют гидроокисью натрия до розовой окраски раствора. Раствор устойчив в течение 10 суток.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
4.5.2. Проведение анализа
Установку собирают, как показано на чертеже, электропечь нагревают до 30-50°С.
0,15 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в лодочку, которую вставляют в реакционную трубку на расстоянии примерно 20 мм от края, и трубку помещают в печь. Одновременно в полиэтиленовый стакан, заполненный водой, погружают трубку конденсатора на глубину 5-10 мм. Реакционную трубку плотно вставляют в трубку для подачи пара из парообразователя. В момент соединения трубок винтовой зажим, соединяющий трубку с парообразователем, слегка открыт, а зажим, регулирующий контакт с атмосферным воздухом, открыт полностью. После прекращения выделения пузырьков в конденсате увеличивают поток пара. Для этого зажим на трубке медленно открывают примерно наполовину. Зажим, регулирующий контакт с атмосферным воздухом, закрывают, обеспечивая устойчивый поток пара в течение всего опыта, чтобы не произошло спекания образца.
Парообразователь наполняют дистиллированной водой, не содержащей углекислоты на 3/4 объема колбы. В воду добавляют 0,1 г марганцовокислого калия. Парообразователь накрывают асбестовым одеялом.
Проводят пирогидролиз фтористого алюминия, собирая конденсат в полиэтиленовый стакан, для этого температуру печи равномерно поднимают до 1150°С (за 25-30 мин) и выдерживают при этой температуре 15 мин.
Конденсат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 100 см3 раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Затем раствор нагревают до кипения и снова титруют гидроокисью натрия до розовой окраски раствора.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, для чего в платиновую реакционную трубку помещают пустую лодочку.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю фтористого алюминия (X_2) в процентах вычисляют по формуле
(V - V ) x 500 x 0,00095 x 100 x 1,473
1
X = ──────────────────────────────────────,
2 m x 100
где V - объем раствора концентрацией точно 0,05 моль/дм3 гидроокиси
натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора,
см3;
V - объем раствора концентрацией точно 0,05 моль/дм3 гидроокиси
1
натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
0,00095 - масса фтора, соответствующая 1 см3 раствора концентрацией точно
0,05 моль/дм3 гидроокиси натрия, г;
m - масса навески, г;
1,473 - коэффициент пересчета фтора на AlF3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% при доверительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли фтористого алюминия анализ проводят объемным фторхлоридным методом.
4.5.1-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6. Определение массовой доли свободной окиси алюминия
Метод основан на сплавлении пробы фтористого алюминия с кислым сернокислым калием с последующим трилонометрическим определением алюминия в присутствии ксиленолового оранжевого.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1-2-25 (50)-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Термометр термоэлектрический типа ТХА.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры.
Потенциометр по ГОСТ 7164-78.
Тигли платиновые N 6-7 по ГОСТ 6563-75.
Чашки платиновые N 2-3 по ГОСТ 6563-75.
Колбы Кн1-250-29/32 ТХС ГОСТ 25336-82.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Раствор буферный с рН 5,5-6,0, готовят по ГОСТ 10398-76.