4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3.3. Обработка результатов
Потери при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле
(m - m - m ) x 100
1 2
Х = ────────────────────,
m
3
где m - масса тигля со смесью до прокаливания, г;
m - масса тигля со смесью после прокаливания, г;
1
m - масса потерь при прокаливании в контрольном опыте, найденная как
2
разница между массой 3 г окиси магния до прокаливания и после
прокаливания, г;
m - масса навески, г.
3
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Определение массовой доли фтористого алюминия
Метод основан на сплавлении пробы с углекислым калием - натрием, осаждении фтора в виде фторхлорида свинца с последующим растворением в азотной кислоте и титрованием хлорид-иона меркуриметрическим методом (раствором окисной азотнокислой ртути).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретки 1, 2, 3-2-25-0,1; 1, 2, 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Колба мерная 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4, 5, 6-2-1, 2, 5 и 2-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Термометр термоэлектрический типа ТХА.
Термометр химический шкальный (0-100°С).
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Воронка по ГОСТ 25336-82.
Измельчитель вибрационный для механического измельчения.
Колбы Кн 2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры.
Потенциометр по ГОСТ 7164-78.
Стаканы В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стекло кварцевое по ГОСТ 2290-76 или песок кварцевый, ч.д.а.
Ступка агатовая или яшмовая.
Тигли платиновые с крышками N 6-7 по ГОСТ 6563-75.
Трубки кварцевые.
Холодильник по ГОСТ 16317-87.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; растворы с (HNO3)=1, 2 и 6 моль/дм3 (1, 2 и 6 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и раствор с (HCl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 1%.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., прокаленный до постоянной массы при 500-600°С, раствор с (NaCl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Натрий нитропруссидный (индикатор), раствор с массовой долей 10%, хранят в темной склянке.