Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.
Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Цилиндры мерные 1 - 100 (250, 500) по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Колба мерная 1 - 1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Смесь кислот с массовой долей соляной кислоты 10% и массовой долей серной кислоты 0,1%, готовят следующим образом: 242,3 см3 соляной кислоты растворяют в 500 см3 воды, приливают при помощи пипетки 0,6 см3 серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.4.2. Проведение анализа
Взвешивают (2,0+-0,2) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты и осторожно кипятят при перемешивании в течение 15 мин, разбавляя до 100 см3 водой, нагретой до кипения.
Затем фильтруют через плотный двойной фильтр "синяя лента", промывают до отрицательной реакции на ион хлора водой, нагретой до кипения.
Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный тигель, медленно без воспламенения (при хорошем доступе воздуха) озоляют и прокаливают при 800-850°С до постоянной массы.
Прокаленный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислого бария (X) в процентах вычисляют по формуле
m x 100 x 100
1
X = ───────────────,
m x (100 - X )
5
где m - масса навески сернокислого бария, г;
m - масса остатка после прокаливания, г;
1
Х - массовая доля потери массы при прокаливании, определяемые
5 по п. 3.10, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли сернокислого кальция (CaSО4)
3.5.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Цилиндры мерные 1 - 100(250, 500) по ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные 1-250 (1000)-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-25 (10) по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1- 08/220 по ГОСТ 14919-83.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.
Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-2-500 ТС до ГОСТ 25336-82.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 0,5%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 10%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации с (КОН) = 5 моль/дм3.
Цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ или ЦО в чушках (для установления поправочного коэффициента), раствор концентрации c (Zn(2+) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398-76.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c (C10H14N2Na2O8 х 2H2O) = 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде (если раствор мутный, его фильтруют), затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора доводят до метки водой и хорошо перемешивают.