Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.
2,2'-Дипиридил, раствор готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют в 25 см3 этилового спирта и разбавляют водой до 500 см3.
Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5% (следует беречь от воздействия света, воздуха и тепла, сохранять в темной склянке); годен не более двух недель.
Раствор железа, содержащий 1 мг Fe(3+) в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А).
10 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм3 (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг Fe(3+), годен в течение суток.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.6.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 бюреткой отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 раствора Б.
Растворы в колбах разбавляют до 50 см3 водой, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, по 5 см3 растворов аскорбиновой кислоты и индикатора, каждый раз перемешивая содержимое колбы.
В полученные градуировочные растворы добавляют раствор аммиака до рН приблизительно 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500- 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в градуировочных растворах в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
3.6.3. Проведение анализа
Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты, разбавленного 1:4 по объему, колбу накрывают воронкой и кипятят в течение 30 мин. Суспензию охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой отбирают 20 см3 анализируемого раствора. Раствор в колбе разбавляют до 50 см3 водой и добавляют по 5 см3 растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила, каждый раз перемешивая. В полученный раствор добавляют раствор аммиака до рН приблизительно 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге), объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, по 5 см3 растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила, разбавляют водой до 50 см3, добавляют раствор аммиака до рН 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге), доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения как указано в п. 3.6.2.
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х_2) в (процентах вычисляют по формуле
m x 2500 x 100 x 100
1
Х = ─────────────────────────,
2 m x 20 x 1000 (100- X )
5
где m - масса навески сернокислого бария, г;
m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
1
Х - массовая доля потери массы при прокаливании, определяемые по
5 п. 3.10, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.7. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор-ион
3.7.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры мерные 1-5 по ГОСТ 1770-74.
Бюретка 6-2-10-0,02 по ГОСТ 20292-74.
Колбы Кн-2-250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации c(l/2Hg(NO3)2 х H2O)=0,1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1,4 г/см3.
Натрий нитропруссидный, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.7.2. Проведение анализа
Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 воды, нагретой до кипения и кипятят в течение 30 мин. Суспензию охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и после отстаивания фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.