Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С.
3.10.1. Проведение анализа
Взвешивают (2,5+-0,5) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в предварительно прокаленном и взвешенном тигле и прокаливают при 500-600°С до постоянной массы, охлаждая тигли в эксикаторе над силикагелем (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.2. Обработка результатов
Потери массы при прокаливании (X_5) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) x 100
1 2
X = ───────────────,
5 m
где m - масса навески сернокислого бария, г;
m - масса тигля с сернокислым барием до прокаливания, г;
1
m - масса тигля с сернокислым барием после прокаливания, г.
2
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.11. Определение фракционного состава
3.11.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Ступка с пестиком по ГОСТ 9147-80.
Термометр стеклянный ртутный с пределами измерения от 0 до + 50°С.
Тигли низкие 3 или 4 или чашка по ГОСТ 9147-80.
Установка для определения фракционного состава (черт. 1), состоит из следующих элементов: цилиндрического сосуда вместимостью 4-5 дм3 для приготовления суспензии, пропеллерной мешалки с частотой вращения 200-250 мин(-1), пипетки (черт. 2) вместимостью 10 см3, термометра, вспомогательного сосуда для взятия пробы с помощью вакуума, горловина которого через трехходовой кран соединена с пипеткой. На ножке пипетки нанесены две метки - на расстоянии 100 и 40 мм от ее нижнего края. Пипетку закрепляют на штативе так, чтобы она могла плавно подниматься и опускаться по стержню. На стержне устанавливают шкалу для отсчета высоты положения держателя с пипеткой.
Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768-89.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.11.2. Проведение анализа
Взвешивают навеску сернокислого бария, рассчитанную так, чтобы на каждый литр суспензии приходилось 3 г прокаленного вещества (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в ступку, примешивают лимоннокислый аммоний из расчета 0,1-0,2 г на 1 дм3 суспензии, добавляют воды и слегка растирают мягкие комки резиновым пестиком. Суспензию сливают в сосуд 1, который содержит 2-3 дм3 дистиллированной воды, и оставшиеся комочки подвергают многократному разминанию в небольшом количестве воды до их исчезновения.
В сосуд добавляют воду до метки и суспензию перемешивают в течение часа с помощью пропеллерной мешалки. Для улучшения перемешивания в суспензию параллельно оси мешалки опускают лопаточку из стекла или пластмассы.
После прекращения перемешивания сосуд с суспензией быстро переставляют на штатив с пипеткой, и перед опусканием пипетки взмучивают остатки сернокислого бария со дна сосуда мешалкой, сделанной из насаженного на металлический стержень диска с отверстиями. По окончании перемешивания сосуд закрывают крышкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют термометр, а в центральное отверстие опускают пипетку на 100 мм от зеркала суспензии, по заранее установленному положению держателя штатива, и в этот момент отмечают время начала отстаивания. Пипетку вставляют с закрытым краном. При отборе пробы во вспомогательном сосуде 9 создается вакуум и открытием трехходового крана и крана пипетки суспензию затягивают в пипетку до метки, соответствующей 10 см3, после чего кран пипетки закрывают. Трехходовой кран поворачивают на соединение с атмосферой и жидкость из пипетки сливают через торцовое отверстие пипеточного крана в фарфоровую чашку или тигель (первая порция суспензии отбрасывается). При проведении этой операции не допускается спускание суспензии из пипетки обратно в сосуд. Сразу после отбора проб на глубине 100 мм, пипетку вынимают из сосуда, промывают водой и опускают пипетку на 40 мм от зеркала суспензии.
Время отбора проб для глубины 40 и 100 мм в зависимости от температуры суспензии дано в табл. 2.
Время для промежуточных температур определяется интерполяцией по графику. Если в процессе осаждения температура суспензии изменяется, то время осаждения определяется интерполяцией по средней температуре опыта. Для устранения влияния изменения температуры рекомендуется применять термостат. Пробу, слитую в чашечку или тигель, выпаривают и прокаливают до постоянной массы при 500-550°С.
Таблица 2
┌───────────┬────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Диаметр │ Температура суспензии, °С │
│частиц, мкм│ │
│ ├─────────────────────┬───────────────────┬──────────────────┤
│ │ 15 │ 20 │ 25 │
│ ├─────────────────────┴───────────────────┴──────────────────┤
│ │ Глубина, мм │
│ ├──────────┬──────────┬─────────┬─────────┬────────┬─────────┤
│ │ 40 │ 100 │ 40 │ 100 │ 40 │ 100 │
├───────────┼──────────┼──────────┼─────────┼─────────┼────────┼─────────┤
│ 5 │ - │ 42 мин │ - │ 37 мин │ - │ 32 мин │
│ │ │ │ │ │ │ │
│ 1 │ 6 ч │ 17 ч │ 6 ч │ 15 ч │ 5 ч │ 13 ч │
│ │ 58 мин │ 26 мин │ 8 мин │ 20 мин │ 26 мин │ 35 мин │
└───────────┴──────────┴──────────┴─────────┴─────────┴────────┴─────────┘
┌───────────┬────────────────────────────────────────────────────────────┐
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю частиц диаметром 5 мкм и более (Х_6) и частиц диаметром 1 мкм и менее (Х_7) в процентах вычисляют по формулам:
0,030 - m
Х = ────────── x 100,
6 0,030
m
1
Х = ─────── x 100,
7 0,030
где m - масса сухого остатка крупной фракции, г;
m - масса сухого остатка мелкой фракции, г;
1
0,030 - масса анализируемого продукта в 10 cм3 начальной суспензии, г.