В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 100 см3 полученного фильтрата, добавляют 5 см3 азотной кислоты, 5-10 капель раствора нитропруссидного натрия и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути до появления неисчезающей мути (на черном фоне).
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион (Х_3) в процентах вычисляют по формуле
V x 0,003545 x 250 x 100 x 100
Х = ────────────────────────────────,
3 m x 100 х (100 - X )
5
где m - масса навески сернокислого бария, г;
V - объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно
c(1/2Hg(NO3)2 х H2O) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на
титрование хлоридов, см3;
0,003545 - масса хлор-иона, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой
ртути концентрации точно c(1/2Hg(NO3)2 х H2O)=0,1 моль/дм3, г;
Х - массовая доляпотери (массы при прокаливании, определяемые по
5 п. 3.10, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.8. Исключен с 1 июня 1990 г.
3.9. Определение массовой доли влаги
3.9.1а. Средства измерения, аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (120+-5)°С.
Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82.
Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С.
Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.
3.9.1. Проведение анализа
Взвешивают (10,0+-0,2) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в стаканчике для взвешивания (или алюминиевой кювете), предварительно высушенной до постоянной массы, затем сушат под инфракрасной лампой мощностью 500 Вт или в сушильном шкафу при 120°С до постоянной массы.
Охлаждают кювету или стаканчик для взвешивания в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.9.2. Обработка результатов
Массовую долю влаги (Х_4) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) x 100
1 2
X = ───────────────,
4 m
где m - масса навески сернокислого бария, г;
m - масса кюветы или стаканчика для взвешивания с сернокислым барием
1
до высушивания, г;
m - масса кюветы или стаканчика для взвешивания с сернокислым барием
2
после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.10. Определение массовой доли потери массы при прокаливании
3.10.1а. Средства измерения, аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 500-600°С.
Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82.
Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.