Поправочный коэффициент раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10 см3 раствора концентрации c (Zn(2+) = 0,05 моль/дм3. Поправочный коэффициент раствора трилона Б вычисляют по формуле
10 x 2
K = ────────,
V
где V - объем раствора трилона Б концентрации c(C10H14N2Na2O8 х 2Н2O) =
0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Флуорексон (индикатор).
Тимолфталексон (индикатор).
Смешанный индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталексона растирают в ступке с 15 г хлористого калия.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.5.2. Проведение анализа
Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты, 20 см3 раствора хлористого аммония, колбу накрывают воронкой и кипятят в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до объема приблизительно 220 см3. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
В коническую колбу отбирают пипеткой 25 см3 полученного раствора, прибавляют 100-150 см3 воды, 1 каплю метилового красного, нейтрализуют раствором гидроокиси калия, добавляют 5 см3 его избытка, прибавляют 0,10-0,15 г (на кончике шпателя) смешанного индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из зеленой в розовую.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислого кальция (X_1) в процентах вычисляют по формуле
V x K x 0,003404 x 250 x 100 x 100
X = ────────────────────────────────────
1 m x (100 - X ) x 25
5
где m - масса навески сернокислого бария, г;
V - объем раствора трилона Б концентрации c
(C10H14N2Na2O8 x 2Н2O) =0,025 моль/дм3, израсходованный на
титрование, см3;
0,003404 - масса сернокислого кальция, соответствующая 1 cм3 раствора
трилона Б концентрации c (C10H14N2Na2O8 x 2Н2O) =
= 0,025 моль/дм3, г;
K - поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации c
(C10H14N2Na2O8 x 2Н2O) = 0,025 моль/дм3;
Х - массовая доля потери массы при прокаливании, определяемые по
5 п. 3.10, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6. Определение массовой доли железа (Fe)
3.6.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или других типов.
Пипетки 2-2-10 (20) по ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные 1 - 100 (250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные 1-10 (25, 100, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5 (10)-0,02 по ГОСТ 20292-74.
Бумага универсальная индикаторная.
Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25336-82.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный 1:4 по объему, и раствор с массовой долей 25%.