Точечные пробы тиокола тщательно перемешивают и составляют объединенную пробу массой 500 г.
4.2. Определение внешнего вида
Внешний вид тиоколов определяют визуально просмотром в тонком слое на пластинке из прозрачного бесцветного стекла размером 150,0Х40,0Х(1,5+-0,5) мм. Пластинку обмакивают в тиокол, вынимают и, по мере стекания тиокола с пластинки, наблюдают наличие посторонних включений и определяют цвет тиокола.
4.3. Определение массовой доли примесей, нерастворимых в толуоле
4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Насос вакуумный масляный любого типа или водоструйный по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные 2-го класса с пределом взвешивания от 0,05 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Шкаф сушильный электрический с автоматической регулировкой температуры с погрешностью +-2°С.
Эксикатор 2-140 (190, 250) по ГОСТ 25336-82.
Воронка ВФ-1-20 (32, 40)-ПОР 40ХС, или тигель ТФ-20, (32, 40)-ПОР 40ХС по ГОСТ 25336-82, или тигель Гуча по ГОСТ 9147-80.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 1-250 (500) по ГОСТ 25336-82.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
4.3.2. Проведение испытания
В стакан помещают 1-2 г тиокола и добавляют 65-70 см3 толуола, перемешивают до полного растворения навески. Раствор фильтруют под вакуумом через тигель или воронку, обработанные толуолом, высушенные до постоянной массы и взвешенные.
Высушивают до постоянной массы таким образом, чтобы расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не превышало 0,0005 г.
Осадок промывают толуолом два-три раза порциями по 5-10 см3. По окончании промывания тигель или воронку сушат при температуре от 105 до 110°С в течение (60+-5) мин, затем охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю примесей, нерастворимых в толуоле, (X) в процентах вычисляют по формуле
(m -m ) х 100
1 2
Х = ──────────────── ,
m
где m - масса тигля или воронки с остатком, г;
1
m - масса пустого тигля или пустой воронки, г;
2
m - масса навески, г.
Результаты вычисляют до третьего десятичного знака.
Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,100%.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результаты испытаний округляют до сотой доли процента.
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,30%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Определение вязкости
4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Вискозиметр с падающим шариком типа Гепплера в комплекте с термометром.
Ультратермостат.
Секундомер по ГОСТ 5072-79 с ценой деления не более 0,2 с.
4.4.2. Проведение испытаний
Вязкость определяют при (25,0 +-0,2)°С по инструкции, прилагаемой к прибору. Перед заполнением опускной трубки прибора пробу тиокола тщательно перемешивают в течение 2 мин.
Термостатируют пробу не менее 20 мин. За это время шарик должен пройти через трубку с возвратом в исходное положение не менее пяти раз.
Для испытаний тиоколов марки НВБ-2 пользоваться шариком N 5, для остальных марок - шариком N 6.
Время измеряют шесть раз при прохождении шариком контрольного пути 100 м в обоих направлениях, попеременно переворачивая температурную баню с опускной трубкой и получая по три измерения в одном направлении, три - в другом. При этом на поверхности шарика не должно быть воздушных пузырей, интервал между измерениями 10 с.
Первое измерение не учитывают, оставшиеся пять используют для расчета вязкости.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Обработка результатов
Динамическую вязкость (ню) в Па х с вычисляют по формуле
t(ро - ро ) х К
1 2