ню = ──────────────── ,
1000
где t - среднее арифметическое пяти определений времени,
с. Расхождение между наименьшим и наибольшим
значениями не должно превышать 2,0 с;
ро - плотность шарика при 20°С, указанная в инструкции
1 на прибор, г/см3;
ро - плотность тиокола при 25°С для марки НВБ-2
2 1,28 г/см3, для остальных марок 1,30 г/см3;
К - константа шарика, сП х см3/г х с.
Вязкость вычисляют с точностью до 0,1 Па х с.
При замене трубки или шарика константу К устанавливают в соответствии с инструкцией к прибору, используя в качестве эталона образец жидкого тиокола с известной вязкостью.
4.5. Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют методом вымораживания или Дина и Старка по ГОСТ 14870-77.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5.1. Метод вымораживания
4.5.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Прибор для отгонки, состоящий из холодильника ХПТ-1-200-14/23ХС, колбы К-1-50(100)-14/23ТХС, пробирки-приемника П4-15(20)-14/23ХС, изгиба Н<75°2К-14/23-14/23ХС, аллонжа АИО-14/23-14/23-60ХС и пробирки П2-19(21)-150 (180, 200), ХС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Электроплитка закрытая по ГОСТ 14919-83.
Бани глицериновая и охлаждающая с электроконтактным термометром или ртутным стеклянным лабораторным термометром.
Термометр спиртовой по ГОСТ 28498-90.
Кусочки пористого материала (пемзы или фарфора).
Глицерин дистиллированный динамитный по ГОСТ 6824-76 или по ГОСТ 6259-75.
Соль поваренная по ГОСТ 13830-84.
Толуол по ГОСТ 5789-78 с массовой долей воды не более 0,03%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Лед.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5.1.2. Проведение испытания
В перегонную колбу помещают 2-3 г анализируемого тиокола, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, приливают 20 мл толуола и, закрыв колбу пришлифованной пробкой, перемешивают до полного растворения тиокола. Затем в колбу помещают кусочки пористого материала и присоединяют к холодильнику для отгонки. Колбу помещают на глицериновую баню, нагретую до 135-140°С, и ведут отгонку в приемник, предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,01 г. После прекращения отгонки приемник с отгоном отсоединяют, закрывают стеклянной пришлифованной пробкой и взвешивают с той же погрешностью.
В высушенную пробирку быстро наливают из приемника 10 см3 отгона (до метки) и закрывают пробирку резиновой пробкой с вставленным в нее термометром так, чтобы уровень толуола был на 5 мм выше спиртового шарика термометра и шарик термометра находился в центре пробирки. Затем пробирку с термометром погружают в баню для охлаждения (лед, вода и поваренная соль), которая должна иметь температуру на 5-6°С ниже температуры начала помутнения раствора.
При понижении начальной температуры отгона на 1°С пробирку вынимают и визуально определяют прозрачность раствора при легком встряхивании. Опыт повторяют, понижая температуру на 1°С до помутнения раствора при легком встряхивании. Температуру, при которой в отгоне появляется помутнение, записывают.
После первого определения пробирку с отгоном нагревают до исчезновения мути и вновь охлаждают до появления помутнения.
Эту операцию повторяют три-четыре раза, записывая каждый раз температуру помутнения. По средней температуре помутнения отгона, пользуясь табл. 3, определяют массовую долю воды в отгоне.
Параллельно проводят контрольный опыт, определяя массовую долю воды в исходном толуоле.
Таблица 3
Температура начала помутнения, °С | Массовая доля воды в отгоне, % | Температура начала помутнения, °С | Массовая доля воды в отгоне, % |
+30 | 0,0660 | +7 | 0,0402 |
+29 | 0,0649 | +6 | 0,0391 |
+28 | 0,0638 | +5 | 0,0380 |
+27 | 0,0626 | +4 | 0,0369 |
+26 | 0,0618 | +3 | 0,0358 |
+25 | 0,0606 | +2 | 0,0346 |
+24 | 0,0594 | + 1 | 0,0335 |
+23 | 0,0582 | 0 | 0,0324 |
+22 | 0,0570 | -1 | 0,0313 |
+21 | 0,0559 | -2 | 0,0303 |
+20 | 0,0548 | -3 | 0,0292 |
+19 | 0,0537 | -4 | 0,0281 |
+18 | 0,0525 | -5 | 0,0270 |
+17 | 0,0514 | -6 | 0,0259 |
+16 | 0,0503 | -7 | 0,0248 |
+15 | 0,0492 | -8 | 0,0236 |
+14 | 0,0480 | -9 | 0,0225 |
+13 | 0,0469 | -10 | 0,0214 |
+12 | 0,0459 | -11 | 0,0202 |
+11 | 0,0448 | -12 | 0,0191 |
+10 | 0,0438 | -13 | 0,0180 |
+9 | 0,0426 | -14 | 0,0169 |
+8 | 0,0414 | -15 | 0,0158 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5.1.3. Обработка результатов
Массовую долю воды (X_1) в процентах вычисляют по формуле
(С-С ) х m
1 1
X = ─────────── ,
1 m
где С - массовая доля воды в отгоне, %;
С - массовая доля воды в исходном толуоле, %;
1
m - масса отгона, г;
1