m - масса навески, г.
Расчеты производят с точностью до 0,001%.
За результат испытания принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02% при доверительной вероятности 0,95. Результат округляют до 0,01%.
4.5.2. Метод Дина и Старка
Определение массовой доли воды отгонкой с органическим растворителем (метод Дина и Старка) - по ГОСТ 14870-77 с применением аппарата типа АКОВ-2 или АКОВ-10 по ГОСТ 1594-69. При этом берут навеску массой (50+-5) г, растворитель - толуол в количестве 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5.2.1, 4.5.2.2. (Исключен, Изм. N 2).
4.5.3. При возникновении разногласий в оценке применяют метод вымораживания.
4.6. Определение потери массы
4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление не более 1330-1995 Па (10-15 мм рт. ст.).
Баня водяная с электроконтактным термометром или со стеклянным ртутным термометром по ГОСТ 215-73.
Весы лабораторные 2-го класса с пределом взвешивания от 0,05 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Манометр АМ-100 или АМ-160 по ГОСТ 9933-75 или любой другой прибор, обеспечивающий заданную точность измерения остаточного давления.
Колба К-2-25-18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Электроплитка закрытая по ГОСТ 14919-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6.2. Проведение испытания
В круглодонную колбу помещают 8-10 г жидкого тиокола. Колбу закрывают пробкой с отводом, помещают в водяную баню и подключают к вакуум-насосу. Температуру бани постепенно доводят до (70+-2)°С и поддерживают ее во время испытания.
После того, как прекратится вспенивание и остаточное давление установится 10-15 мм рт. ст., отсос газов продолжают в течение 20 мин. Затем вакуум-насос отключают, колбу охлаждают до температуры (23+-2)°С, удаляют с ее внешних стенок капли воды и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6.3. Обработка результатов
Потерю массы (Х_2) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) х 100
1 2
X = ─────────────── ,
2 m
где m - масса колбы с анализируемым тиоколом до начала
1 испытания, г;
m - масса колбы с анализируемым тиоколом после
2 окончания испытания, г;
m - масса навески, г.
Расчеты производят с точностью до 0,001%.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не более 0,005% при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до 0,01%.
4.7. Определение массовой доли общей серы
4.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Колба К-1-500 (1000)-29/32 (34/35) ТХС по ГОСТ 25336-82 с конусом КШ 29/32 (34/35) по ГОСТ 8682-70.
Весы лабораторные 2-го класса с пределами взвешивания от 0,05 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Трубка медная диаметром 5 мм.
Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.
Бумага фильтровальная обеззоленная с белой лентой размером 15X25 мм с концом-фитилем размером 5X40 мм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм3.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76 или ГОСТ 177-88, 6%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78.
Индикатор метиловый оранжевый, 0,2%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77, или смешанный индикатор, состоящий из 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метилового синего в соотношении 1:1.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.7.2. Проведение испытания