Расчеты производят с точностью до 0,01%.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,20% при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до 0,1%.
4.8.2, 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9. Определение массовой доли железа
4.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы - по ГОСТ 19816.2-74, п. 1.1 и соляная кислота по ГОСТ 3118-77.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9.2. Приготовление контрольного раствора и построение градуировочного графика - по ГОСТ 19816.2-74.
4.9.3. Проведение испытания
0,8-1,0 г жидкого тиокола взвешивают в фарфоровом тигле с погрешностью не более 0,01 г, покрывают навеску обеззоленным фильтром, помещают тигель на закрытую электроплитку и озоляют тиокол.
Полученный остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 500-550°С до полного исчезновения частиц угля. В охлажденный тигель добавляют 10 см раствора соляной кислоты, 1:1, нагревают содержимое до кипения и затем сливают раствор в колбу вместимостью 100 см3. Если осадок в тигле растворится не полностью, то к нему приливают 2-3 см3 азотной кислоты, нагревают до кипения и сливают в ту же колбу. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз, а затем тигель ополаскивают 20 см3 воды.
При получении мутного раствора его фильтруют в колбу, промывая фильтр три-четыре раза горячей водой порциями по 5-6 см3.
В колбу с раствором бросают кусочек бумаги конго, добавляют из бюретки медленно небольшими порциями, а к концу по каплям 10%-ный раствор аммиака до сине-сиреневой окраски индикаторной бумаги; затем вливают 5 см3 25%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 10 см3 10%-ного раствора аммиака.
Смесь доливают водой до метки, перемешивают и через 5 мин колориметрируют с синим светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм. В кюветы сравнения наливают контрольный раствор, который готовят в условиях анализа, но без навески тиокола. Полученное показание прибора проверяют еще раз через 2 мин и, если новое показание отличается больше, чем на две единицы во втором знаке, измерение повторяют еще раз через 2 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х_5) в процентах вычисляют по формуле
a x 100
X = ────────── ,
5 m
где a - количество железа, найденное по калибровочному
графику, соответствующее показанию прибора, г;
m - масса навески, г.
Расчеты производят с точностью до 0,0001%.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,0010% при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до 0,001%.
4.10. Определение активности
Активность тиокола, т.е. время, в течение которого вязкость вулканизуемой смеси на основе жидкого тиокола при определенной температуре возрастает от первоначальной до 1000 Па x с, определяют на автоматическом ротационном вискозиметре РПА-2, схема которого приведена на черт. 1, по инструкции к нему.
4.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Вискозиметр ротационный РПА-2 (черт. 1).
Сито с сеткой N 014 по ГОСТ 6613-86*.
Шкаф сушильный электрический с автоматической регулировкой температуры, позволяющей поддерживать ее с погрешностью не более 2°С.
 | |
| 1063 × 1392 пикс. Открыть в новом окне | |
Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 или полиэтиленовые.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г.
Гуанид-Ф по ГОСТ 40-80.
Смола эпоксидная Э-40.
Двуокись марганца по ГОСТ 4470-79.
Автоматический ротационный вискозиметр РПА-2 состоит из следующих основных узлов: рабочих изложниц, записывающего устройства, устройства нагружения, термостата, электромеханического привода, электрического блока. Рабочие изложницы состоят из наружного 1 и внутреннего 2 коаксильных цилиндров. Наружный цилиндр (или собственно изложница) получает постоянную скорость вращения от шестерни 3. Внутренний цилиндр (измерительный стержень) закреплен в подшипниковом узле 5 и снабжен шкивом 4, на котором с помощью крючка 6 крепится гибкая кордовая или льняная нить 7. Записывающее устройство состоит из барабана 8, снабженного часовым механизмам, двух кронштейнов 9 с направляющими 10, кареток 11 с перьями и отсчетных линеек 12. Нить 7 связывает между собой шкив 13, каретку 11 и устройство нагружения с грузом 14. Показания опыта записывают на миллиметровой бумаге, которую укладывают на барабан с помощью лентодержателя.
Пружину, укрепленную одним концом на штативе, нагружают разными грузами и измеряют деформацию. При нагрузке 2,94 Н деформация пружины должна составлять 40-50 мм. Шкалу, показывающую деформацию в ньютонах, укрепляют на стойке.
4.10, 4.10.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.10.2. Приготовление смеси
Рецептура смеси, применяемой для определения активности тиокола марки НВБ-2, приведена в табл. 4.
Таблица 4
Ингредиент | Массовая доля ингредиента | |
1. | Тиокол | 100 |
2. | Эпоксидная смола Э-40 | 10 |
3. | Двуокись марганца (на 1 моль тиокола) | 1,75-2,50 моля |
4. | Гуанид-Ф | 0,15 |
Количество вулканизующего агента в граммах вычисляют по формуле
X x C 100
4
A = m x ──────── n ──── .