5. Требования к квалификации оператора
5.1. Хроматографы обслуживают специалисты с квалификацией не ниже слесаря КИП 6-го разряда.
5.2. Проведение измерений состава анализируемой смеси производят специалисты с квалификацией не ниже лаборанта 4-го разряда.
6. Условия выполнения измерений
6.1. Параметры окружающей среды:
температура окружающего воздуха (20+-5)°С;
относительная влажность от 30 до 80%;
атмосферное давление от 86 до 106,7 кПа.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Подготовка газохроматографических колонок
7.1.1. Готовят пять насадочных колонок. Колонки промывают растворителем, высушивают в токе чистого сухого воздуха или инертного газа.
7.1.2. Две колонки заполняют цеолитом СаА фракции 0,25-0,31 мм. Перед заполнением цеолит прокаливают при 350°С в течение 3-4 ч и затем охлаждают в эксикаторе. Кондиционирование колонок проводят в токе гелия в течение 3 ч.
Одну колонку применяют для определения кислорода, азота и метана и включают в газовую схему хроматографа, как указано на черт. 1.
Вторую колонку применяют для разделения водорода и гелия. Ее устанавливают в термостат хроматографа и продувают газом-носителем при 110°С в течение 3-4 ч.
7.1.3. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют силикагелем КСМ N 5 либо КСМ ЗП фракцией 0,25-0,31 мм и используют для разделения этана, двуокиси углерода, пропана.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа (черт. 1), продувают в токе гелия в течение 4 ч при 200°С.
7.1.4. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют наполнителем 15% динонилфталата на динохроме Р фракцией 0,3-0,5 мм и применяют для разделения бутанов, пентанов, гексанов и при необходимости гептанов. Колонку устанавливают в термостат хроматографа (черт. 1) и продувают гелием в течение 2 ч при 200°С.
7.1.5. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют твердым носителем (полихром 1), пропитанным 10% ТЦЭП от веса носителя.
Отсеивают фракцию полихрома 1 0,25-0,315 мм, обрабатывают полихром 1,2,3-трис/бетацианэтокси/пропаном из расчета 10 г жидкой фазы на 100 г носителя. Для этого помещают в круглодонную колбу жидкую фазу, растворенную в ацетоне 1:3 от веса наполнителя и засыпают подготовленный полихром-1. Растворитель испаряют при непрерывном помешивании на водяной бане при температуре 80-90°С.
Колонку полностью заполняют насадкой, оба конца закрывают стекловолокном, устанавливают в хроматограф и продувают в токе газа-носителя в течение 3-4 ч при 100°С.
7.1.6. Наладку хроматографа и вывод на режим осуществляют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.
7.2. Описание газовой схемы хроматографа, используемого для анализа углеводородов, двуокиси углерода, кислорода и азота.
Газовая схема хроматографа состоит из двух газовых линий. Газовая линия 1 включает в себя колонку 1 с силикагелем, которая подсоединяется к испарителю 4 и ячейке катарометра, выход с которой, расположенный на крышке термостата, соединяется с колонкой 2, заполненной цеолитом СаА. Колонка 2 располагается вне термостата, на его крышке. Выход колонки 2 соединяется с выходом кран-дозатора 7.2. Выходы крана-дозатора 7,5 и 7,6 соединены с другой ячейкой катарометра.
Линия П состоит из колонки 3 с динонилфталатом, подключаемой к испарителю 5 и соединяемой трубкой малого диаметра через отверстие в крышке термостата с выходом 7.3 крана-дозатора.
В соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа ЛХМ-8МД в положении 1 штока крана дозатора идет анализ по линии П; в положении П штока крана дозатора идет анализ по линии 1.
7.3. Градуировка хроматографа по воде
Готовят пять градуировочных смесей воды в ацетоне. Для этого взвешивают пять навесок воды в диапазоне от 0,038 г до 3,83 г, помещают в мерные колбы емкостью 100 мл и доводят обезвоженным ацетоном до метки. Концентрацию полученных смесей С в г/л рассчитывают по формуле
M
С = ───, (1)
V
где М - масса воды, г;
V - объем колбы, л.
Строится градуировочная зависимость площади пика от массы воды в пробе. Масса воды в пробе градуировочной смеси m в граммах определяют по формуле
m = C х V , (2)
пр
где С - концентрация градуировочной смеси, г/л;
V - объем пробы, л.
пр
8. Выполнение измерений
8.1. Отбор пробы для определения компонентного состава нефтяного газа осуществляют по ГОСТ 18917-82.
Допускается использование аналогичных средств отбора газовых проб, например пробоотборник, описанный в авторском свидетельстве N 851157 и пробоотборник, описанный в приложении 2 настоящего стандарта.
8.2. Отбор газа на анализ при определении воды в нефтяном газе осуществляют в емкость, представляющую собой бутыль с насадкой, имеющей два штуцера с вентилями и устройство для отбора пробы газа шприцом (приложение 2).
8.2.1. Перед отбором пробы пробоотборник помещают в термостат, в котором поддерживается температура 60-70°С, продувают сухим воздухом или гелием в течение 1 ч со скоростью 100-300 мл/мин. Продутый горячий пробоотборник помещают в специальный термостат или обертывают теплоизоляционным материалом для транспортировки к месту отбора пробы и обратно.
8.2.2. Для отбора пробы газа открывают входной и выходной вентили пробоотборника полностью и подсоединяют к трубопроводу, осторожно открывают вентиль с технологической линии, установив поток газа со скоростью 400-500 мл/мин. Пробоотборник продувают в течение 10 мин. Если давление в линии 3,039 10(5) Па (3 атм), то пробу отбирают через понижающий редуктор. Входной вентиль закрывают, отсоединяют от трубопровода, затем закрывают выходной вентиль.
8.2.3. Пробоотборник с отобранной пробой за 1 ч до начала анализа помещают в термостат при температуре 60-70°С и выдерживают в течение всей серии анализов. Шприц, предназначенный для отбора пробы из пробоотборника и ввода в хроматограф также выдерживается в термостате при тех же условиях.
8.3. Перед проведением анализа устанавливают рабочие режимы и проверяют стабильность нулевой линии при максимальной чувствительности регистрирующего прибора.
8.4. Условия проведения хроматографического анализа представлены в табл. 2.
Таблица 2