2.48.1. Реактивы и растворы
2.2'-Дипиридил.
Этанол.
2.48.2. Приготовление
2,50 г 2,2'-дипиридила 
растворяют в 25 см3 этанола и доводят объем раствора водой до 500 см3.
растворяют в 25 см3 этанола и доводят объем раствора водой до 500 см3. 2.49. Дитизон, раствор в тетрахлорметане
2.49.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%.
Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1 см3 раствора аммиака водного и 199 см3 воды.
Дитизон.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.
Тетрахлорметан.
2.49.2. Приготовление
0,02 г дитизона 
и 100 см3 тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200 см3 и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3. Затем добавляют 50 см3 аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3 . Водный слой собирают в колбу вместимостью 500 см3. После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100 см3 тетрахлорметана, подкисляют 1 см3 раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3 , водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.
и 100 см3 тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200 см3 и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3. Затем добавляют 50 см3 аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3 . Водный слой собирают в колбу вместимостью 500 см3. После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100 см3 тетрахлорметана, подкисляют 1 см3 раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3 , водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя. Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.
2.50. Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине (для определения примеси мышьяка)
2.50.1. Реактивы и растворы
Натрия гидроксид.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат.
Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.
Серебра нитрат.
Серебра диэтилдитиокарбамат.
2.50.2. Приготовление
1,00 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см3 пиридина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтилдитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1,8 г нитрата серебра растворяют в 20 см3 воды, 2,6 г N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 20 см3 воды. Затем медленно (в течение 15-20 мин), тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий тигель, промывают 10 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 100°С до постоянной массы.
2.51. Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025% в трихлор-метане (для определения меди)
2.51.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 5%.
Вата медицинская.
Калия-натрия тартрат тетрагидрат.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,4%, свежеприготовленный.
Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.
Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4%.
Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Трихлорметан.
2.51.2. Приготовление
0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см3 трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.
При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50 см3 раствора N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм3 , прибавляют 50 см3 раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500 см3 трихлорметана, при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100 см3 каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Раствор пригоден не менее 30 сут.
2.52. Желатина раствор с массовой долей 0,05%
0,05 г желатина в 100,0 см3 воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора - не более 3 сут.
2.53. Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)
2.53.1. Реактивы и растворы
Железа (П)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).
Кислота серная, раствор 1+4.
2.53.2. Приготовление
10,00 г соли Мора 
растворяют в 90 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.
растворяют в 90 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут. 2.54. Железа (II) сульфат, раствор концентрации с
.
 | |
| 212 × 32 пикс. Открыть в новом окне | |
27,80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10% и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100,0 см3 . Раствор применяют свежеприготовленным.
2.55. Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5%