Межгосударственный стандарт ГОСТ 33370-2015 "Волокна химические штапельные для армирования строительных материалов и конструкций. Общие технические условия" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 стр. 5

Приложение А
(справочное)

Типы арамидных волокон

615 × 122 пикс.     Открыть в новом окне

Рисунок А.1 - Арамидные волокна (тип I)

627 × 116 пикс.     Открыть в новом окне

Рисунок А.2 - Арамидные волокна (тип II)

Приложение Б
(обязательное)

Перевод основных положений ISO 11357-3:2011 "Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 3. Определение температуры и энтальпии плавления и кристаллизации"

Б.1 Сущность метода

Б.1.1 Общие положения

Разность между тепловым потоком испытуемого образца и потоком эталонного тигля измеряют как функцию температуры и/или времени при нагревании испытуемого образца и эталонного материала по управляемой температурной программе в установленной атмосфере.

Используют два типа приборов ДСК: ДСК по тепловому потоку и ДСК с компенсацией мощности.

Б.1.2 ДСК по тепловому потоку

Испытуемый образец и эталонный тигель или эталонный образец с помощью общего нагревателя подвергают воздействию одной и той же температурной программы. Разность температур между испытуемым образцом и эталонным тиглем или эталонным образцом возникает вследствие их разных теплоемкостей. Из этой разности температур определяют разницу тепловых потоков между испытуемым образцом и эталонным тиглем или эталонным образцом, которую регистрируют в зависимости от температуры эталонного тигля или эталонного образца или в зависимости от времени.

Схема прибора ДСК по тепловому потоку приведена на рисунке Б.1.

864 × 466 пикс.     Открыть в новом окне

Рисунок Б.1 - Схема прибора ДСК по тепловому потоку

Б.1.3 ДСК с компенсацией мощности

В ДСК с компенсацией мощности используют индивидуальные нагреватели для испытуемого образца и эталонного тигля или эталонного образца. Разность мощности, требуемую для поддержания одинаковой температуры испытуемого образца и эталонного тигля или эталонного образца, регистрируют в зависимости от времени, причем испытуемый образец и эталонный тигель или эталонный образец подвергают воздействию одной и той же температурной программы.

Схема прибора ДСК с компенсацией мощности приведена на рисунке Б.2.

1047 × 518 пикс.     Открыть в новом окне

Рисунок Б.2 - Схема прибора ДСК с компенсацией мощности

Для изопериболических приборов ДСК с компенсацией мощности температуру, окружающую измерительную ячейку (например, температуру теплоотводящего устройства), поддерживают постоянной.

Б.2 Аппаратура и материалы

Б.2.1 Прибор ДСК, основными свойствами которого являются:

a) симметричное устройство держателя тиглей для испытуемого образца, эталонного тигля или эталонного образца;

b) обеспечение постоянных скоростей нагрева и охлаждения, пригодных для предполагаемых измерений;

c) поддержание постоянной температуры испытания с погрешностью не более 0,3 К в течение не менее 60 мин;

d) возможность ступенчатого нагрева и охлаждения.

Примечание - Обычно это достигается сочетанием линейного нагрева или охлаждения с режимом поддержания постоянной температуры;

e) поддержание постоянной скорости продувки газом, контролируемой с точностью 10% (например, в интервале от 10 до 100 мл/мин).

Примечание - Фактическая скорость газа зависит от конструкции используемого прибора;

f) температурный интервал измерений, соответствующий требованиям эксперимента;

g) диапазон теплового потока не менее 100 мВт;

h) записывающее устройство, автоматически регистрирующее в виде кривой изменение теплового потока в зависимости от температуры и времени;

i) измерение температуры с разрешением не менее 0,1 К и точностью не менее 0,5 К;

j) измерение времени с разрешением не менее 0,5 с и точностью не менее 1 с;

k) измерение теплового потока с разрешением не менее 0,5 мкВт и точностью не менее 2 мкВт.

Б.2.2 Тигли для испытуемых образцов и эталонного образца. Тигли должны быть одного и того же типа и размера, изготовлены из одного и того же материала и иметь близкие значения массы. В процессе измерений тигли должны быть физически и химически инертны к испытуемому образцу, эталонным материалам и газу для продувки.

Примечание - Зная удельную теплоемкость материала тиглей, в случае необходимости можно арифметически корректировать небольшие различия в массе тиглей.

Предпочтительно использовать тигли из материала с высокой теплопроводностью, например из алюминия. Чтобы избежать изменения давления во время измерений и обеспечить газообмен с окружающей средой, предпочтительно использовать вентилируемые тигли. Однако для специальных целей могут потребоваться тигли с крышками (герметично закрытые тигли), которые должны выдерживать избыточное давление, которое может возникнуть в процессе измерения.

При использовании таких тиглей высокого давления или стеклянных тиглей следует учитывать их относительно высокую массу и низкую теплоемкость. Может потребоваться повторная калибровка прибора.

Примечание - При использовании тиглей высокого давления или герметично закрытых тиглей измерения не всегда проводят при постоянном давлении. Следовательно, может не выполняться требование о постоянном давлении при измерении энтальпии или удельной теплоемкости.

Б.2.3 Весы лабораторные с ценой деления 0,01 мг.

Б.2.4 Эталонные материалы (см. таблицу Б.1), охватывающие интересующий температурный интервал.

Таблица Б.1 -Температура, теплота и тип перехода различных материалов, рекомендуемых для калибровки

Материал	Температура перехода, °С	Теплота перехода,	Тип перехода	Примечание
Циклопентан	-155,77	69,60	Твердое - твердое	Измерения проводят только в герметично закрытых тиглях. Вводят в виде жидкости и повторно взвешивают для определения массы
Циклопентан	-135,09	4,91	Твердое - твердое
Циклопентан	-93,43	8,63	Твердое - жидкое
Вода	0,00	-	Твердое - жидкое	Не пригодна для калибровки по теплоте
Галий	29,76	79,88	Твердое - жидкое	Расплав реагирует с алюминием. Следует учитывать сильное переохлаждение
Индий	156,60	28,62	Твердое - жидкое	-
Олово	231,93	60,40	Твердое - жидкое	Расплав реагирует с алюминием
Висмут	(271,40)	53,84	Твердое - жидкое	Расплав реагирует с алюминием. Не подходит для калибровки по температуре
Свинец	327,46	-	Твердое - жидкое	Не подходит для калибровки по теплоте
Цинк	419,53	-	Твердое - жидкое	Не подходит для калибровки по теплоте
Сульфат лития	578,28	228,10	Твердое - твердое	Безводная соль гигроскопична: берут навеску . Дегидратация начинается при 110°С с оживленным движением частиц в тигле. Высокая упругость паров воды (не использовать в герметично закрытых тиглях). Повторно взвешивают после измерения для определения массы
Алюминий	660,32	398,10	Твердое - жидкое	Расплав реагирует с платиной

Б.2.5 Газ для продувки - предпочтительно сухой инертный газ или азот чистотой не менее 99,99%, используемый для того, чтобы не допустить окислительной или гидролитической деструкции образца в процессе испытания.

Для исследования химических реакций, включая окисление, может потребоваться специальный реакционноспособный газ.