Если вместо баллонного газа для продувки и контроля атмосферы в процессе испытания используют газ, полученный с помощью газового генератора, то рекомендуется установка соответствующей системы осушки и фильтрации.
Б.3 Образцы для испытаний
Испытуемый образец может быть как в жидком, так и в твердом состоянии. Допускается любая форма твердого образца, которую можно поместить в тигель (например, порошок, таблетки, гранулы, волокна). Образцы также могут быть отрезаны от фрагментов пробы большего размера. Отбор проб следует осуществлять в соответствии с нормативным документом или технической документацией на материал или способом, согласованным между заинтересованными сторонами. Испытуемый образец должен быть представительным для исследуемой пробы, готовить его и обращаться с ним следует с осторожностью. Особое внимание следует обратить на то, чтобы избежать загрязнения испытуемого образца. Если образец отрезают от фрагментов пробы большего размера, следует избегать его нагревания, ориентации полимера или других воздействий, которые могут изменить свойства образца. Следует избегать дробления, которое может вызвать нагревание или переориентацию, вследствие чего изменить термическую предысторию пробы. Способ отбора проб и подготовки образца приводят в протоколе испытания.
Если используют герметичные тигли или тигли с крышкой, испытуемый образец не должен вызывать деформацию дна тигля. Между испытуемым образцом и тиглем, как и между тиглем и держателем тигля, должен быть хороший тепловой контакт. Рекомендуемая масса образца для испытания - от 2,00 до 40,00 мг.
Б.4 Условия испытания и кондиционирование образцов
Б.4.1 Условия проведения испытания
В измерительной ячейке следует поддерживать атмосферу, соответствующую предстоящему испытанию.
При отсутствии специальных требований для некоторых видов испытаний для обеспечения воспроизводимости всех измерений и калибровочных процедур рекомендуется использовать закрытые вентилируемые тигли, изготовленные предпочтительно из алюминия.
Рекомендуется, чтобы оборудование было защищено от сквозняков, прямых солнечных лучей и резких изменений температуры, давления и напряжения.
Б.4.2 Кондиционирование образцов для испытания
Перед измерениями испытуемые образцы кондиционируют в соответствии с нормативным документом или технической документацией на материал или способом, согласованным между заинтересованными сторонами.
Если нет других указаний, то до начала измерений образцы высушивают до постоянной массы. При этом условия сушки следует выбирать так, чтобы исключить старение или изменение степени кристалличности образцов.
Примечание - В зависимости от типа материала и его термической предыстории способы подготовки и кондиционирования пробы и испытуемых образцов могут значительно повлиять на результаты испытания.
Б.5 Калибровка
Б.5.1 Общие положения
Перед вводом в эксплуатацию нового прибора или после замены или модификации его основных частей, а также после очистки измерительной ячейки нагреванием при повышенной температуре прибор ДСК следует откалибровать хотя бы по температуре и теплоте. Для измерения теплоемкости может потребоваться дополнительная калибровка по тепловому потоку. Повторную калибровку прибора следует выполнять регулярно через определенные интервалы времени, например, если прибор применяют для контроля качества продукции.
Примечание - Часто процедура калибровки предусмотрена программным обеспечением прибора и таким образом частично автоматизирована.
Повторную калибровку прибора необходимо проводить каждый раз после существенного изменения условий испытания. При необходимости можно проводить более частую калибровку.
На калибровку влияют:
- тип используемого прибора ДСК и стабильность его параметров;
- скорость нагревания и охлаждения;
- тип используемой системы охлаждения;
- тип газа для продувки и его скорость;
- тип используемых тиглей, их размеры и положение в держателе тиглей;
- положение испытуемого образца в тигле;
- масса и размер частиц испытуемого образца;
- термический контакт между тиглем для образца и держателем тигля.
В связи с этим рекомендуется указывать фактические условия, при которых будут проводиться испытания, настолько точно, насколько это возможно, и выполнять калибровку при тех же условиях. Компьютеризированные приборы ДСК могут проводить автоматическую коррекцию некоторых факторов, приводящих к ошибкам.
Калибровку проводят с использованием таких же тиглей, из такого же материала, как и при последующих измерениях. Продувку осуществляют тем же газом и с той же скоростью.
Для предотвращения взаимодействия между эталонными материалами и тиглями эталонные материалы нагревают до температуры, превышающей температуру перехода на 10°С - 15°С.
Сразу после проведения измерения образцы желательно охладить ниже температуры перехода, чтобы вернуть их в первоначальное состояние.
Для обычных измерений достаточно использовать методы калибровки, установленные в Б.5.2 - Б.5.5.
Б.5.2 Эталонные материалы
Для осуществления калибровок рекомендуется использовать сертифицированные эталонные материалы. Используемые при калибровках значения температуры 
, теплоты превращения 
, и удельной теплоемкости 
, должны совпадать со значениями, указанными в прилагаемом к эталонному материалу сертификате.
, теплоты превращения , и удельной теплоемкости , должны совпадать со значениями, указанными в прилагаемом к эталонному материалу сертификате. Дополнительно для калибровки можно использовать материалы с известными теплофизическими свойствами.
Эталонные материалы не должны взаимодействовать с материалом тиглей и газом для продувки. В таблице Б.2 представлены сочетания, для которых может наблюдаться взаимодействие, что следует из соответствующих фазовых диаграмм.
Таблица Б.2 - Взаимодействие эталонных материалов с материалами тигля
 | |
| 848 × 804 пикс. Открыть в новом окне | |
При проведении калибровки каждый раз используют новый эталонный образец. Оксидную пленку с поверхности эталонного материала удаляют, делая, например, свежий разрез. Для улучшения повторяемости результатов желательно, чтобы эталонный материал занимал в тигле одно и то же положение.
Во избежание недостоверных результатов или повреждения держателя тиглей следует использовать такое сочетание эталонного материала и материала тигля, которое не оказывает влияния на температуру плавления (см. таблицу Б.2). Не следует использовать сочетания, которые могут привести к растворению материала тигля.
Б.5.3 Калибровка по температуре
Б.5.3.1 Общие положения
Калибровка заключается в установлении связи между температурой, измеряемой прибором, 
и температурой перехода эталонного материала 
: 
= 
+ 
, где 
- температурная поправка.
и температурой перехода эталонного материала : = + , где - температурная поправка. Эталонные материалы, не указанные в таблице Б.1, можно использовать с целью калибровки только для переходов первого порядка, например плавления чистых веществ.
Примечание - Информация о температурах переходов содержится в сертификатах, прилагаемых к эталонным материалам, а также в авторитетных литературных источниках.
С помощью эталонных материалов, перечисленных в таблице Б.1, калибровка по температуре может быть выполнена только в режиме нагревания. Однако должным образом калиброванные приборы, дающие надежные результаты в режиме нагревания, могут не давать таких же результатов в режиме охлаждения из-за возникающего переохлаждения вещества во время рассматриваемого перехода. Совпадение температурной шкалы при нагревании и охлаждении может быть проверено с помощью веществ, которые не переохлаждаются, например жидких кристаллов
Б.5.3.2 Методика проведения калибровки
В данной методике описаны минимальные требования к проведению калибровки по температуре.
Выбирают не менее двух эталонных материалов, соответствующих требуемому диапазону температур, и взвешивают их в алюминиевых тиглях желательно с оксидированной поверхностью.