Калибровку по тепловому потоку выполняют для измерения удельной теплоемкости и изменения удельной теплоемкости при температуре стеклования 
.
. Для эталонных материалов 
= 
.
= . Б.5.5.2 Методика проведения калибровки
Калибровку по тепловому потоку можно выполнять с помощью корунда.
Массу эталонного образца следует выбирать таким образом, чтобы его теплоемкость была близка к теплоемкости испытуемого образца. Используют тигли такого же типа и такой же массы, как для измерений с пустыми тиглями и с эталонными образцами.
Проводить испытания эталонных образцов и пустых тиглей следует по одной и той же температурной программе, включающей три стадии (см. рисунок Б.5):
- начальную изотермическую стадию для испытания эталонного образца 
и опыта с пустыми тиглями 
;
и опыта с пустыми тиглями ; - стадию динамического нагревания (оптимальная скорость нагрева - 10 К/мин, продолжительность - от 10 до 30 мин) для испытания эталонного образца 
и опыта с пустыми тиглями 
;
и опыта с пустыми тиглями ; - конечную изотермическую стадию для испытания эталонного образца 
и опыта с пустыми тиглями 
.
и опыта с пустыми тиглями .  | |
| 737 × 592 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок Б.5 - Кривые ДСК для калибровки по тепловому потоку
Изотермические стадии должны быть достаточно продолжительными (от 2 до 5 мин), чтобы обеспечить достижение квазистационарного состояния.
В квазистационарном динамическом интервале соответствующие значения тепловых потоков, измеренные для эталонного образца и пустого тигля, оценивают в соответствии с формулой (Б.6) и отслеживают в зависимости от температуры для получения калибровочной функции 
 | |
| 968 × 192 пикс. Открыть в новом окне | |
(Б.6)
где 
, 
- удельная теплоемкость эталонного материала и материала тигля соответственно;
, - удельная теплоемкость эталонного материала и материала тигля соответственно;
- скорость нагревания;
, 
, 
- масса эталонного образца, масса тигля для образца и масса эталонного тигля соответственно. Из рисунка Б.5 следует, что формулу (Б.6) можно упростить следующим образом:
 | |
| 375 × 84 пикс. Открыть в новом окне | |
(Б.7)
Б.6 Методика испытания
Б.6.1 Настройка оборудования
Б.6.1.1 Установка параметров прибора
Б.6.1.1.1 Включение
Для выхода прибора ДСК на режим его включают не менее чем за 1 ч до проведения калибровки или испытания.
Б.6.1.1.2 Газ для продувки
Если нет других указаний, измерения выполняют с продувкой прибора инертным газом (гелием или аргоном) или азотом. Калибровку прибора проводят с использованием того же газа, что и при последующих измерениях.
Б.6.1.1.3 Условия проведения испытаний
Условия проведения испытаний (например, скорость нагревания, масса испытуемого образца) зависят от типа исследуемого термического эффекта и описаны в соответствующих нормативных документах на конкретные методы. Могут быть использованы и другие условия испытаний, указанные в соответствующих нормативных документах или технической документации на материал или согласованные заинтересованными сторонами.
Б.6.1.1.4 Построение базовой линии
Пустые тигли одинаковой номинальной массой помещают в держатели тиглей для испытуемого образца и эталонного тигля. Задают условия проведения испытаний, которые будут использованы при фактических испытаниях. Зарегистрированная кривая ДСК (например, базовая линия прибора) должна быть близка к прямой линии в заданном интервале температур. Если наблюдается значительная кривизна базовой линии, проверяют чистоту держателя тиглей.
Примечание - Для компьютеризированных приборов остаточная кривизна может быть исправлена вычитанием из кривой ДСК базовой линии прибора.
Если не удается получить достаточно прямую линию, регистрируют кривую ДСК, предварительно убедившись в ее воспроизводимости.
Б.6.2 Загрузка исследуемого образца в тигель
Б.6.2.1 Общие положения
Образцы следует брать пинцетом или руками в перчатках.
Б.6.2.2 Выбор тиглей
Используют только чистые тигли соответствующего объема из пригодного для предстоящих измерений материала.
Кроме некоторых особых испытаний для получения количественных данных, чаще всего используют закрытые вентилируемые тигли, обеспечивающие достаточный контакт с продуваемым газом. В процессе загрузки и закрытия следует исключить деформирование тиглей, следует также обеспечить хороший контакт между образцом и держателем тиглей.
Используют два тигля: один - для испытуемого образца и другой (обычно пустой) - в качестве эталонного.
Б.6.2.3 Взвешивание тигля для образца
Тигель для испытуемого образца взвешивают с крышкой, результат взвешивания (мг) записывают с точностью до второго десятичного знака.
Б.6.2.4 Загрузка испытуемого образца
Испытуемый образец помещают в тигель для образца. Масса образца зависит от того, какой тепловой эффект предполагается измерять. Если в нормативном документе или технической документации на изделие не указано иное, для измерения используют образец массой от 5 до 10 мг. В случае больших или маленьких значений теплоты переходов допускается использовать образцы массой менее 5 мг или более 10 мг соответственно.
Примечание - При исследовании превращений и реакций наполненных или армированных материалов за массу образца принимают массу полимерной фракции, приводящей к этим тепловым эффектам.
При необходимости для получения представительного испытуемого образца пробу материала гомогенизируют.
Б.6.2.5 Определение массы испытуемого образца