Межгосударственный стандарт ГОСТ 33370-2015 "Волокна химические штапельные для армирования строительных материалов и конструкций. Общие технические условия" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 стр. 9

Взвешивают тигель с образцом и по разности масс тигля с образцом и пустого тигля, определенной по Б.6.2.3, вычисляют массу образца.

Если испытуемый образец содержит летучие продукты, их следует удалить соответствующим кондиционированием, однако кондиционирование может изменить образец вследствие химических реакций, старения, изменения структуры или степени кристалличности. Если летучие продукты являются важной составной частью испытуемого образца, следует использовать газонепроницаемые, герметичные тигли или прибор ДСК высокого давления.

Б.6.3 Установка тигля в прибор

Для предотвращения конденсации влаги снаружи или внутри тиглей тигли устанавливают в измерительную ячейку при температуре окружающей среды или незначительно более высокой температуре, но не более 50°С. Если тигли не загружают автоматически, то используют пинцет или другой подходящий инструмент, проверяя, имеется ли достаточный контакт между тиглями и держателями тиглей. Прикасаться к тиглям следует только руками в перчатках. После загрузки тиглей измерительную ячейку закрывают.

Б.6.4 Температурное сканирование

Б.6.4.1 Включают запись.

Б.6.4.2 Устанавливают поток азота, спустя 5 мин начинают цикл нагревания.

Б.6.4.3 Предварительно нагревают со скоростью 10 или 20 К/мин, если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на изделие, измерительную ячейку до температуры на 30°С выше экстраполированной температуры окончания плавления .

ДСК измерения полимеров существенно зависят от тепловой предыстории и морфологии исходного и испытуемого образцов. Важным обстоятельством является проведение предварительного нагрева и проведение измерения при повторном нагреве. В случае когда испытуемое вещество является реакционноспособным или когда необходимо оценить свойства специально кондиционированного образца, результаты могут быть получены и после первого нагрева. Отклонения от стандартной процедуры должны быть отмечены в протоколе испытаний.

Б.6.4.4 Поддерживают температуру в течение 5 мин.

Примечание - При необходимости может быть использовано и более длительное время при условии, что это не приведет к разложению полимера.

Б.6.4.5 Охлаждают со скоростью 10 или 20 К/мин измерительную ячейку до температуры на 50°С ниже экстраполированной температуры окончания кристаллизации .

Примечание - Вследствие переохлаждения, кристаллизация не происходит до тех пор, пока не создастся достаточный температурный градиент, что обычно достигается при температурах значительно ниже температуры плавления.

Б.6.4.6 Поддерживают температуру в течение 5 мин.

Б.6.4.7 Повторно нагревают со скоростью 10 или 20 К/мин, если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на изделие, измерительную ячейку до температуры на 30°С выше экстраполированной температуры окончания плавления .

Примечание - Важно создать определенную тепловую предысторию для того, чтобы оценить правильные результаты.

Б.6.4.8 Охлаждают измерительную ячейку до температуры окружающего воздуха, вынимают тигель из ДСК прибора, проверяют его на наличие деформации или вытекания образца.

Б.6.4.9 Взвешивают тигель с испытуемым образцом. Масса образца не должна измениться во время измерения.

Б.7 Обработка результатов

Б.7.1 Масштабируют полученную кривую ДСК таким образом, чтобы полученный пик занимал не менее 25% полной шкалы. Строят базовую линию под пиком (см. рисунок Б.6), соединяя начальную температуру и конечную температуру , при которых пик (эндотермический пик - в случае плавления и экзотермический пик - в случае кристаллизации) начинает отклоняться от относительно прямой базовой линии. Если наблюдается суперпозиция пиков, базовую линию проводят под всеми пиками. Конечное значение получают путем усреднения значений для каждого пика, чтобы получить наиболее правильное значение энтальпии.

1007 × 503 пикс.     Открыть в новом окне

Рисунок Б.6 - Определение энтальпии перехода

Для кривой плавления измеряют и фиксируют температуру пика плавления для каждого пика.

При необходимости указывают точку экстраполированного начала плавления.

Для кривой кристаллизации измеряют и фиксируют следующие значения для каждого пика:

- экстраполированную температуру начала кристаллизации ;

- температуру пика кристаллизации .

При необходимости указывают протяженность пика: записывают экстраполированные начало и окончание кристаллизации.

Б.7.2 Измеряют площадь под пиком, ограниченным базовой линией (см. Б.7.1).

Энтальпию плавления или кристаллизации , кДж/кг, вычисляют по формуле

,

(Б.8)

где - энтальпия плавления или кристаллизации калибровочного вещества, кДж/кг;

- масса калибровочного вещества, мг;

А - площадь пика испытуемого образца, ;

В - чувствительность по оси х (на временной шкале) испытуемого образца, с/мм;

- чувствительность по оси у испытуемого образца, мВт/мм;

m - масса испытуемого образца, мг;

- площадь пика калибровочного вещества, ;

- чувствительность по оси х (на временной шкале) калибровочного вещества, с/мм;

- чувствительность по оси у калибровочного вещества, мВт/мм.

Примечание - В случае существенной разницы между теплоемкостями твердого и жидкого состояний полимера, использование специальных видов базовой линии, такой как сигмоидальной, может улучшить конечные результаты.

Б.8 Протокол испытания

В протоколе испытания указывают:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) информацию, необходимую для полной идентификации испытанного материала;

c) тип использованного ДСК прибора (по тепловому потоку или с компенсацией мощности), модель прибора и фирму-изготовителя;

d) тип и материал использованных тиглей, при необходимости, массу каждого тигля;

e) тип газа для продувки, степень его очистки и скорость продувки;