Все элементы испытательного оборудования должны быть герметичными. Соединения между трубкой из кварцевого стекла и первым промывочным сосудом, и между последующими промывочными сосудами должны быть как можно короче. Для этих соединений следует использовать трубки из стекла или кремнийорганической резины.
Примечания
1 На выходе из трубки из кварцевого стекла, по возможности ближе к ее концу, допускается помещать пробку из кварцевой пряжи для сбора конденсата.
2 Третий пустой сосуд одинакового размера с промывочным сосудом, размещаемый перед промывочным сосудом, может быть использован для повышения безопасности, то есть для предотвращения обратного всасывания воды в трубку из кварцевого стекла.
5.2 Трубчатая печь
Рабочая длина нагревательной зоны печи должна составлять от 480 до 620 мм, а ее внутренний диаметр - от 38 до 62 мм. Печь должна иметь регулируемую электрическую нагревательную систему.
5.3 Трубка из кварцевого стекла
Для проведения испытания внутри трубчатой печи должна быть установлена трубка из кварцевого стекла. Трубку располагают приблизительно концентрично относительно печи. Трубка должна быть устойчивой к воздействию коррозионных газов.
Внутренний диаметр трубки должен быть от 30 до 46 мм. Со стороны входа в печь конец трубки должен выступать на длину от 60 до 200 мм, со стороны выхода - на длину от 60 до 100 мм. Для компенсации теплового расширения допускается первоначальный зазор в соединениях. Для проведения измерений длины выступов конца трубки трубку рассматривают как часть постоянного диаметра.
Примечание - Наружный диаметр трубки выбирают с учетом внутреннего диаметра трубчатой печи.
Перед проведением каждого испытания трубка должна быть очищена по всей длине прокаливанием при температуре около 950°С.
5.4 Лодочки для сжигания
Лодочки для сжигания должны быть изготовлены из фарфора, плавленого кварца или талькового камня и иметь следующие размеры:
- наружная длина - от 45 до 100 мм;
- наружная ширина - от 12 до 30 мм;
- внутренняя глубина - от 5 до 10 мм.
Примечание - Размеры лодочки следует выбирать с учетом внутреннего диаметра кварцевой трубки.
Рекомендуемый способ ввода лодочки для сжигания в трубку из кварцевого стекла приведен на рисунке 1.
Перед проведением каждого испытания лодочку для сжигания промывают и прокаливают в муфельной печи при температуре около 950°С в течение 4 ч, после чего лодочку помещают в сушильный шкаф и охлаждают до температуры окружающей среды. Затем лодочку для сжигания взвешивают с точностью до 0,1 мг, пока не будут получены подряд два одинаковых значения. Полученную массу (
) регистрируют.
) регистрируют.  | |
| 1147 × 695 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок 1 - Устройство для ввода лодочки с образцом в трубку для сжигания
5.5 Устройства для пропускания газов
После выхода из трубки газы проходят через два промывочных сосуда (см. рисунок 2), каждый из которых содержит приблизительно 450 мл дистиллированной или деминерализованной воды чистотой не ниже третьей степени по ISO 3696.
Значение рН воды должно быть 5.5 - 7.5, а удельная проводимость - менее 0,5 мкСм/мм.
Для обеспечения турбулентного движения и лучшей абсорбции газов сгорания в первый промывочный сосуд помещают магнитную мешалку. Для лучшей абсорбции концы трубок в промывочных сосудах должны иметь внутренний диаметр не более 5 мм.
Уровень жидкости над концом трубки в каждом сосуде должен быть (110
10) мм.
10) мм. Примечание - Для выполнения этого требования используют стандартный лабораторный стеклянный сосуд внутренним диаметром около 75 мм.
 | |
| 1097 × 1068 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок 2 - Пример промывочного сосуда
5.6 Система подачи воздуха
Для обеспечения горения используют воздух.
Расход воздуха, вводимого в трубку из кварцевого стекла, регулируют в зависимости от фактического внутреннего сечения трубки таким образом, чтобы скорость потока воздуха, проходящего через образец, составляла около 20 
.
. Скорость потока воздуха регулируют через расход воздуха. Расход воздуха должен быть 0,0157
л/ч с допускаемым отклонением 
10%.
л/ч с допускаемым отклонением 10%. Примечание - Расчет расхода воздуха 
, мл/ч, для установленной скорости потока воздуха проводят по формуле
, мл/ч, для установленной скорости потока воздуха проводят по формуле
,(1)
где V - скорость потока воздуха, 
;
; D - внутренний диаметр трубки, мм.
Подачу воздуха регулируют и контролируют с помощью игольчатого вентиля, а расход воздуха контролируют соответствующим ротаметром.
Подачу воздуха осуществляют одним из трех следующих способов.
Способ 1
Используют искусственный воздух или сжатый воздух из баллона. Воздух подают на вход трубки из кварцевого стекла, как показано на рисунке 3.
Способ 2
Используют сжатый воздух, полученный в лаборатории. Воздух подают на вход трубки, как показано на рисунке 4. Перед подачей воздух фильтруют и просушивают.
Способ 3
Используют воздух, находящийся в лаборатории, после его соответствующей фильтрации и просушивания. В этом случае смесь воздуха и газов сгорания прокачивают насосом, как показано на рисунке 5.
 | |
| 1128 × 579 пикс. Открыть в новом окне | |