Рисунок 3 - Испытательное устройство для способа 1 с использованием искусственного или сжатого воздуха, подаваемого из баллона
1113 × 556 пикс.   Открыть в новом окне |
Рисунок 4 - Испытательное устройство для способа 2 с использованием сжатого воздуха из сосуда, подаваемого из лабораторной установки
1090 × 496 пикс.   Открыть в новом окне |
Рисунок 5 - Испытательное устройство для способа 3 с использованием атмосферного воздуха, подаваемого всасывающим насосом
5.7 Аналитические весы
Погрешность весов не должна быть более 0,1 мг.
5.8 Лабораторное оборудование
Для определения значения рН и удельной проводимости необходимо следующее лабораторное оборудование:
- одномерная колба емкостью не менее 1000 мл по ISO 1042.
5.9 рН-метр
Погрешность рН-метра с электродом не должна быть более 0,02.
5.10 Устройство для измерения удельной проводимости
Используют устройство для измерения удельной проводимости в диапазоне от до мкСм/мм с соответствующим электродом.
6 Подготовка образца
6.1 Общие положения
Подготавливают три образца для основного метода испытания или два образца для упрощенного метода испытания. Каждый образец для испытания должен иметь массу (1000 5) мг. Образцы для испытания отбирают от образца материала, предназначенного для испытания. Образцы для испытания разрезают на небольшие кусочки.
Примечание - Для проведения испытания подходят образцы максимальным размером 3 мм.
6.2 Кондиционирование образцов
Образцы кондиционируют в течение не менее 16 ч при температуре (23 2)°С и относительной влажности воздуха (50 5)%.
6.3 Масса образца
Лодочку для сжигания взвешивают ( ) с точностью до 0,1 мг (см. 5.4). После кондиционирования образец помещают в лодочку для сжигания и равномерно располагают на дне лодочки, затем взвешивают лодочку вместе с помещенным в нее образцом ( ) с точностью до 0,1 мг. Массу регистрируют.
Массу m испытуемого образца рассчитывают по формуле
,
(2)
где m - масса испытуемого образца, г;
- масса лодочки для сжигания с образцом, г;
- масса лодочки для сжигания, г.
7 Проведение испытания
7.1 Общие положения
Испытание по определению значения рН и удельной проводимости проводят на каждом испытуемом образце.
7.2 Испытательное оборудование
Испытание, указанное в настоящем разделе, проводят с использованием испытательного оборудования, указанного в разделе 5.
7.3 Процедура нагрева
Расход воздуха устанавливают с помощью игольчатого вентиля на уровне, указанном в 5.6, и поддерживают постоянным в течение всего испытания.
Температуру измеряют с помощью термопары, имеющей антикоррозийную защиту и расположенной внутри трубки из кварцевого стекла. Система нагрева должна быть отрегулирована таким образом, чтобы температура в месте расположения лодочки для сжигания была не менее 935°С и не более 965°С. Температура в месте, удаленном от лодочки на 300 мм в направлении потока воздуха, должна быть не менее 900°С.
Лодочку с образцом быстро вводят в рабочую зону нагрева трубки и располагают в указанном положении, определенном с помощью термопары, и включают секундомер. Лодочку для сжигания устанавливают таким образом, чтобы расстояние между лодочкой и входным концом рабочей зоны нагрева было не менее 300 мм. Рабочая зона нагрева - это зона, в которой температура, определяемая с помощью термопары, составляет не менее 900°С.
Горение в печи при постоянной подаче воздуха должно продолжаться (30 1) мин.
Примечание - Оператор должен принимать меры предосторожности, например использовать защиту для глаз и соответствующую защитную одежду, так как некоторые материалы легко воспламеняются и могут вызвать обратный поток горячих газов. Следует также принять меры, чтобы не допустить избыточного давления в системе и обеспечить вытяжную вентиляцию для выходящих газов. Руководство, как избежать возникновения обратного потока горячих газов, приведено в 5.1 (примечание 2).
7.4 Процедура промывки
После проведения процедуры нагрева все используемые промывочные сосуды разъединяют, а их содержимое сливают в колбу емкостью не менее 1000 мл. Промывочные сосуды, соединительные трубки и, после охлаждения, выходную часть трубки из кварцевого стекла, включая кварцевую пряжу (если она используется), промывают водой, имеющей свойства, указанные в 5.5, которую после промывки сливают в колбу, содержимое которой доводят до 1000 мл.
7.5 Определение значения рН и удельной проводимости
рН измеряют с использованием рН-метра, откалиброванного в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Значение рН раствора определяют при температуре (25 1)°С в соответствии с порядком проведения испытания, указанным изготовителем измерительного прибора.
Измерение значения удельной проводимости также проводят при температуре (25 1)°С в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Значения рН и удельной проводимости предпочтительно должны быть зафиксированы с использованием автоматической системы температурной компенсации. Если данное оборудование не используют, то значения фиксируют при температуре раствора (25 1)°С.
Примечание - Система автоматической температурной компенсации, как правило, является составной частью оборудования для измерения рН и удельной проводимости.