Таблица В.1
Наименование компонента смеси | ОАР-200 | РАР-4,0 | РАР-5,0 | |||
Аттестованное значение | Границы относительной погрешности , %, при Р = 0,95% | Аттестованное значение | Границы относительной погрешности , %, при Р = 0,95% | Аттестованное значение | Границы относительной погрешности , %, при Р = 0,95% | |
Сахароза в дистиллированной воде, массовая концентрация, мг/100 | 200,0 | 0,7 | 4,0 | 1,3 | 5,0 | 1,3 |
В.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Баня водяная.
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой поверочного деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации 0,3 мг.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С, с ценой деления 0,1°С и пределом допускаемой погрешности 0,2°С.
Поляриметр автоматический с диапазоном измерений (градусы круговой шкалы) от минус 35° до 105°, пределом допускаемой погрешности + 0,01°.
Сахароза по ГОСТ 5833, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
B.4 Процедура приготовления
B.4.1 Приготовление основного аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 200 мг/100 (ОАР-200)
Навеску сахарозы массой ( ) г переносят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 и растворяют в 50 - 70 дистиллированной воды. Выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре ( )°С в течение 20 мин, доливают до метки дистиллированной водой с температурой ( )°С и перемешивают. Раствор хранят при температуре 5°С -6°С и используют в течение 12-15 дней.
B.4.2 Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 5,0 мг/100 (РАР-5,0)
Рабочий аттестованный водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 5,0 мг/100 , готовят разбавлением основного раствора сахарозы до требуемой концентрации.
Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре ( )°С в течение 25 мин, добавляют в нее пипеткой 2,5 основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой с температурой ( )°С и перемешивают. Полученный раствор используют для определения градуировочного коэффициента.
В.4.3 Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 4,0 мг/100 (РАР-4,0)
Рабочий водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 4,0 мг/100 , готовят разбавлением основного раствора сахарозы до необходимой концентрации.
Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре ( )°С в течение 25 мин, добавляют в нее 2,0 основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой температурой ( )°С и перемешивают. Полученный раствор используют в качестве добавки при контроле погрешности анализа методом добавок с дополнительным разбавлением.
B.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов сахарозы
B.5.1 Погрешности основного раствора сахарозы (ОАР-200), рабочего аттестованного раствора сахарозы (РАР-5,0) и аттестованного раствора сахарозы для контроля погрешности методом добавок (РАР-4,0) складываются из погрешности определения угла вращения раствора сахарозы с помощью поляриметра ( 0,15%) при определении содержания основного вещества в сахарозе, погрешности взвешивания навески сахарозы и измерения объемов растворов с помощью мерных колб вместимостью 100,0 ( %) и пипеток ( 1,0%).
B.5.2 Расчет погрешности приготовления основного раствора ОАР-200
,
.
B.5.3 Расчет погрешности приготовления раствора РАР-5,0
,
.
B.5.4 Расчет погрешности приготовления раствора РАР-4,0
,
.
Приложение Г
(обязательное)
(обязательное)
Разбавление ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара для фотоэлектроколориметрического метода
Г.1 Разбавление ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара для фотоэлектроколориметрического метода приведено в таблице Г.1.
Таблица Г.1
Массовая концентрация сахара в изделии, г/100 | Разбавление, объем, | Массовая концентрация сахара в разбавленном растворе мг/100 | |||||
первое разбавление | второе разбавление | ||||||
До 2 | 10 : 250 | 10 : 100 | 4,0 - 8,0 | ||||
От | 2 | до | 4 | включ. | 10 : 250 | 10 : 250 | 3,0 - 6,0 |
" | 5 | " | 6 | " | 10 : 250 | 10 : 250 | 6,0 - 9,0 |
" | 7 | " | 14 | " | 10 : 250 | 5 : 250 | 6,0 - 11,0 |
" | 15 | " | 24 | " | 5 : 500 | 5 : 250 | 6,0 - 10,0 |
" | 25 | " | 44 | " | 5 : 500 | 5 : 250 | 5,0 - 9,0 |
" | 45 | " | 60 | " | 5 : 500 | 5 : 500 | 4,5 - 6,0 |
Приложение Д
(обязательное)
(обязательное)
Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовых концентраций общего экстракта, сахара и кислот
Д.1 Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности рефрактометрического метода определения массовой концентрации общего экстракта приведены в таблице Д.1.
Таблица Д.1
Наименования метрологических характеристик | Численные значения метрологических характеристик |
Диапазон измерений, | От 0,1 до 47,0 |
Предел повторяемости (сходимости) при P = 0,95r, | 0,2 |
Границы абсолютной погрешности результата анализа при , | 0,2 |
Окончание таблицы Д.1
Наименования метрологических характеристик | Численные значения метрологических характеристик |
Критическая разность для двух среднеарифметических значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лабораториях , * | 0,25 |
Д.2 Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования и фотоэлектроколориметрическим методом с применением антронового реагента приведен в таблице Д.2.
Таблица Д.2
Наименование показателей точности и прецизионности | Диапазон измерений массовых концентраций сахара, | |
Метод прямого титрования | Фотоэлектроколориметрический метод | |
Уровень содержания сахара | 0,1 - 1,5 | 0,05 - 0,50 |
Предел повторяемости (сходимости) , % | 2,8 | 3,0 |
Пределы относительной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность при коэффициенте охвата 2), , % | 4,0 | 4,0 |
Критическая разность для двух среднеарифметических значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лабораториях от их среднего значения, %* | 6,0 | 6,0 |
Значение норматива контроля К при реализации контрольной процедуры для контроля погрешности результатов анализа с применением метода добавок и дополнительного разбавления в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по методике), %** | 4,0 | 4,0 |
Д.3 Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацидиметрическим методом приведен в таблице Д.3.
Таблица Д.3