5.6.1 Ацидиметрический метод
Метод основан на титровании определенного объема анализируемого ликероводочного изделия раствором гидро окиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора. Диапазон измерения массовой концентрации кислот от 0,1 до 1,3 г/100 .
Характеристики показателей точности и прецизионности результатов анализа, полученные в результате проведения исследований в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6, приведены в таблице Д.3 приложения Д.
5.6.1.1 Средства измерений, посуда, реактивы и материалы
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой поверочного деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации 0,3 мг.
Колбы Кн-2-100-18 ТХС или Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-50-2 и 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2-100-2 и 2-250-2 или 1-100-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Пластинка фарфоровая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 0,1 , готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.
Бромтимоловый синий (индикатор).
0,05 г индикатора растворяют в 100 этилового спирта с объемной долей 20%.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья.
Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также посуды реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.6.1.2 Проведение анализа
10 анализируемого ликероводочного изделия помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 250 , добавляют 25 - 30 дистиллированной воды (для светлоокрашенных изделий) и 100 (для темноокрашенных изделий).
Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 в присутствии бромтимолового синего индикатора до получения светло-зеленой окраски или фенолфталеина до получения слабо-розовой окраски.
Более точное установление конца титрования осуществляют по появлению светло-зеленой окраски в капельной пробе на фарфоровой пластинке при использовании бромтимолового синего и слаборозовой - при использовании фенолфталеина.
5.6.1.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию титруемых кислот , г/100 в пересчете на безводную лимонную кислоту, вычисляют по формуле
,
(9)
где V - объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 , израсходованный на титрование, ;
K - поправочный коэффициент к раствору гидроокиси c (NаОН) = 0,1 ;
100 - пересчет массовой концентрации кислот из размерности в размерность г/100 .
0,0064 - масса лимонной кислоты, соответствующая 1 раствора с (NaOH) = 0,1 , г (для лимонной кислоты молярная масса эквивалента ;
10 - объем анализируемого изделия, взятый на титрование, .
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает указанного в таблице Д.3 приложения Д.
Окончательный результат анализа округляют до второго десятичного знака в интервале концентраций от 0,1 до 0,5 включительно и до первого десятичного знака - для концентраций свыше 0,5 .
Метрологические характеристики методики измерения, представленные в таблице Д.3, установлены в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-6.
5.7 Определение массовой доли двуокиси углерода
Метод применяется для анализа слабоградусных газированных напитков.
Метод основан на измерении давления в газовом пространстве над напитком в укупоренной бутылке и расчете массовой доли двуокиси углерода в зависимости от измеренного давления и температуры напитка.
Отбор проб - по ГОСТ 6687.0.
Анализ проводят по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт, вычисление массовой доли двуокиси углерода - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт, оценку результатов - по ГОСТ 6687.0.
5.8 Определение герметичности укупоривания бутылок с изделием
Укупоренные бутылки с ликероводочным изделием, отобранные по 4.3, укладывают в горизонтальном положении на белую бумагу в отдельном помещении с температурой (20 2)°С, выдерживают в течение 24 ч, периодически наблюдая за состоянием бутылок каждые 2 ч. По результатам наблюдения и проверки состояния бутылок делают заключение о герметичности их укупоривания.
Если обнаружена течь хотя бы в одной из проверяемых бутылок, партию бракуют.
6 Требования безопасности
При проведении анализов следует соблюдать:
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и с инструкцией по эксплуатации приборов;
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.