Межгосударственный стандарт ГОСТ 32080-2013 "Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 259-ст) стр. 8

5.5.1.4 Проведение анализа

25 разбавленного анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 , приливают 25 дистиллированной воды и добавляют 3 соляной кислоты (плотностью 1,19 ). Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 67°C - 70°C в течение 5 мин при частом помешивании. Затем жидкость в колбе быстро охлаждают до температуры (20 2)°С, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина и осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20,0 0,2)°С и перемешивают.

Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им смесь растворов Фелинга, состоящую из 10 раствора Фелинга I и 10 раствора Фелинга II.

5.5.1.5 Обработка результатов

По объему анализируемого раствора, израсходованного на титрование, вычисляют массовую концентрацию сахара С, г/100 , по формуле

,

(5)

где K - титр раствора Фелинга;

100 - коэффициент пересчета массовой концентрации сахара из размерности в размерность г/100 ;

n - коэффициент разбавления анализируемого изделия;

V - объем анализируемого изделия, израсходованный на титрование, .

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют с точностью до второго десятичного знака в интервале концентраций от 0,1 До 0,5 включительно и до первого десятичного знака-для концентраций свыше 0,5 .

Контроль точности результатов измерений осуществляют с применением метода добавок.

Проводят анализ пробы изделия и пробы изделия с добавкой по процедуре, изложенной в 5.5.1.4. Для пробы с добавкой вместо 25 дистиллированной воды добавляют 25 раствора сахарозы с массовой концентрацией 3,000 .

г сахарозы, подготовленной по 5.5.1.3а, растворяют в 70 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 .

Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре °С и перемешивают.

Проводят анализы пробы изделия и пробы изделия с добавкой в двух повторностях.

Результаты анализа признают удовлетворительными, если соблюдается условие

%, (5а)

где - результат контрольной процедуры,%;

4 - коэффициент для пересчета концентраций сахарозы и в концентрации растворов в объеме 25 ;

- среднеарифметическое значение результатов анализа пробы изделия с добавкой, , вычисленных по формуле

, (5.б)

где К - титр раствора Фелинга, граммы сахарозы;

100 - коэффициент пересчета в ;

V - объем пробы изделия с добавкой, израсходованный на титрование, ;

- среднеарифметическое значение результатов анализа пробы изделия, вычисленных по формуле (5), ;

- массовая концентрация сахарозы в растворе добавки, (3,000 );

n - коэффициент разбавления анализируемого изделия;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

4% - значение норматива контроля при выполнении процедуры контроля погрешности результатов анализа с применением метода добавок и дополнительного разбавления в условиях повторяемости (см. таблицу Д.2). При несоблюдении указанного условия выявляют и устраняют причины неудовлетворительного выполнения измерения.

5.5.2 Фотоэлектроколориметрический метод с применением антронового реагента

Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурфурола, образующего при реакции с ан-троном комплексное соединение синевато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде. Метод обеспечивает точность определения с пределами повторяемости, приведенными в таблице Д.2 приложения Д.

Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,05 до 0,50 г/100 (при более высокой массовой концентрации сахара проводят разбавление).

5.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации 0,3 мг.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) с пределом измерения коэффициентов пропускания от 100% до 1% (оптическая плотность от 0 до 2), спектральным диапазоном работы от 315 до 980 нм, пределом допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания 1%, набором кювет с рабочими длинами 50, 30, 20, 10, 5 мм.

Секундомер.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0°С до 100°С, с ценой деления 0,1°C или 0,5°С и пределом допускаемой погрешности 0,2°С и 1°С соответственно.

Баня водяная.

Воронки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 типа В.

Колбы мерные с пришлифованными пробками 2-100-2, 2-200-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки с пришлифованными пробками П-2-20-14/23 по ГОСТ 1770, П2Т-25 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Кислота серная, ос. ч. по ГОСТ 14262, плотностью 1,840 г/ .

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Сахароза по ГОСТ 5833, ч. д. а.