5.5.1.4 Проведение анализа
25
разбавленного анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100
, приливают 25
дистиллированной воды и добавляют 3
соляной кислоты (плотностью 1,19
). Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 67°C - 70°C в течение 5 мин при частом помешивании. Затем жидкость в колбе быстро охлаждают до температуры (20
2)°С, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина и осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20,0
0,2)°С и перемешивают.







Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им смесь растворов Фелинга, состоящую из 10
раствора Фелинга I и 10
раствора Фелинга II.


5.5.1.5 Обработка результатов
По объему анализируемого раствора, израсходованного на титрование, вычисляют массовую концентрацию сахара С, г/100
, по формуле


(5)
где K - титр раствора Фелинга;
100 - коэффициент пересчета массовой концентрации сахара из размерности
в размерность г/100
;


n - коэффициент разбавления анализируемого изделия;
V - объем анализируемого изделия, израсходованный на титрование,
.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют с точностью до второго десятичного знака в интервале концентраций от 0,1 До 0,5
включительно и до первого десятичного знака-для концентраций свыше 0,5
.


Контроль точности результатов измерений осуществляют с применением метода добавок.
Проводят анализ пробы изделия и пробы изделия с добавкой по процедуре, изложенной в 5.5.1.4. Для пробы с добавкой вместо 25
дистиллированной воды добавляют 25
раствора сахарозы с массовой концентрацией 3,000
.






Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре
°С и перемешивают.

Проводят анализы пробы изделия и пробы изделия с добавкой в двух повторностях.
Результаты анализа признают удовлетворительными, если соблюдается условие

где
- результат контрольной процедуры,%;

4 - коэффициент для пересчета концентраций сахарозы
и
в концентрации растворов в объеме 25
;






где К - титр раствора Фелинга, граммы сахарозы;
100 - коэффициент пересчета
в
;


V - объем пробы изделия с добавкой, израсходованный на титрование,
;






n - коэффициент разбавления анализируемого изделия;
100 - коэффициент пересчета в проценты;
4% - значение норматива контроля при выполнении процедуры контроля погрешности результатов анализа с применением метода добавок и дополнительного разбавления в условиях повторяемости (см. таблицу Д.2). При несоблюдении указанного условия выявляют и устраняют причины неудовлетворительного выполнения измерения.
5.5.2 Фотоэлектроколориметрический метод с применением антронового реагента
Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурфурола, образующего при реакции с ан-троном комплексное соединение синевато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде. Метод обеспечивает точность определения с пределами повторяемости, приведенными в таблице Д.2 приложения Д.
Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,05 до 0,50 г/100
(при более высокой массовой концентрации сахара проводят разбавление).

5.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации
0,3 мг.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) с пределом измерения коэффициентов пропускания от 100% до 1% (оптическая плотность от 0 до 2), спектральным диапазоном работы от 315 до 980 нм, пределом допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания
1%, набором кювет с рабочими длинами 50, 30, 20, 10, 5 мм.

Секундомер.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0°С до 100°С, с ценой деления 0,1°C или 0,5°С и пределом допускаемой погрешности
0,2°С и
1°С соответственно.


Баня водяная.
Воронки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 типа В.
Колбы мерные с пришлифованными пробками 2-100-2, 2-200-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки с пришлифованными пробками П-2-20-14/23 по ГОСТ 1770, П2Т-25 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Кислота серная, ос. ч. по ГОСТ 14262, плотностью 1,840 г/
.

Кислота серная по ГОСТ 4204.
Сахароза по ГОСТ 5833, ч. д. а.