Межгосударственный стандарт ГОСТ 32080-2013 "Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 259-ст) стр. 6

5.4.2 Контроль точности результатов измерения

Контроль точности проводят по величине расхождения между параллельными определениями в условиях повторяемости (5.4.1.3).

5.4.3 Пикнометрический метод

5.4.3.1 Метод основан на определении относительной плотности анализируемого ликероводочного изделия и относительной плотности его дистиллята с последующим вычислением относительной плотности водного раствора экстракта.

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества.

5.4.3.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы.

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С, ценой деления 0,1°С или 0,5°С и пределами допускаемой погрешности °С и °С соответственно.

Секундомер.

Пикнометр стеклянный типа ПЖ 2 вместимостью 25 или 50 по ГОСТ 22524 или со стеклянными капиллярными воронками для наполнения.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) по ГОСТ 4517.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

5.4.3.3 Проведение анализа

Пикнометр тщательно промывают хромовой смесью, ополаскивают дистиллированной водой, высушивают до постоянной массы и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Пикнометр наполняют дистиллированной водой температурой (19-21)°С немного выше метки, закрывают пробкой и погружают в водяную баню температурой °С таким образом, чтобы уровень воды в бане немного превышал уровень воды в пикнометре. Через 20 - 30 мин, не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20°С устанавливают уровень воды. При этом нижний край мениска должен находиться на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность горловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.

Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Наполнение пикнометра водой, установление уровня воды в нем и взвешивание проводят до тех пор, пока расхождение между результатами параллельных определений массы пикнометра с водой не будет превышать 0,0030 г. Вычисляют среднеарифметическое значение массы пикнометра с водой.

Калибровку пикнометра следует проводить два раза в год.

Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают два-три раза ликероводочным изделием и заполняют им пикнометр чуть выше метки.

Термостатирование, установление уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят вышеописанным способом при температуре 20°С.

Проводят не менее двух параллельных измерений.

5.4.3.4 Обработка результатов

Относительную плотность ликероводочного изделия вычисляют по формуле

, (3а)

где - масса пикнометра с ликероводочным изделием, г;

- масса пустого пикнометра, г;

- масса пикнометра с водой, г. 

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное с точностью до четвертого десятичного знака.

Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 0,1% относительно среднеарифметического значения.

Границы относительной погрешности измерения % от полученного результата измерений при доверительной вероятности Р= 0,95.

Массовую концентрацию общего экстракта вычисляют по относительной плотности водного раствора

экстракта. Относительную плотность водного раствора экстракта вычисляют по формуле

, (3б)

где 1,000 -г-относительная плотность воды;

- относительная плотность анализируемого ликероводочного изделия, вычисляемая по формуле (За);

- относительная плотность спиртового дистиллята анализируемого ликероводочного изделия, вычисляемая по формуле

, (3а)

где - масса пикнометра со спиртовым дистиллятом, г;

- масса пустого пикнометра, г;

- масса пикнометра с водой, г.

По значению относительной плотности водного раствора экстракта находят массовую концентрацию общего экстракта с, , анализируемого изделия по таблице Б.1 (приложение Б). Результат округляют до первого десятичного знака.

5.5 Определение массовой концентрации сахара

Массовую концентрацию сахара в ликероводочных изделиях определяют одним из двух методов: методом прямого титрования или фотоэлектроколориметрическим методом с применением антронового реагента.

Характеристики показателей точности и прецизионности получаемых результатов анализа по обоим методам приведены в таблице Д.2 приложения Д в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725- 2, ГОСТ ИСО 5725-6.

5.5.1 Метод прямого титрования

Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (2+) до оксида меди (1+) и обеспечивает точность определения с показателями, приведенными в таблице Д.2 приложения Д.

Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (2+) до оксида меди (1+).

Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,1 г/100 до 1,5 г/100 (при более высокой концентрации сахара проводят разбавление).