Межгосударственный стандарт ГОСТ 32080-2013 "Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 259-ст) стр. 4

5.2.1.3 Проведение анализа

Анализируемое изделие наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждый вид ликероводочного изделия.

Измерение оптической плотности проводят трижды. Результаты измерений записывают с точностью до третьего десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений, расхождение между максимальным и минимальным значениями которых не должно превышать значение критического диапазона равное 0,010.

Если оптическая плотность раствора двухромовокислого калия меньше или больше 0,400, то полученное значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность по формуле

,

(2)

где - оптическая плотность анализируемого изделия;

К - поправочный коэффициент.

Приведенную оптическую плотность сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей, указанных в рецептурах и технологических инструкциях на каждый вид ликероводочного изделия.

Изделие считается соответствующим требованиям нормативных документов по цвету, если полученные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в рецептуре.

Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочного изделия, изготовленного в соответствии с рецептурами и технологическими инструкциями.

5.3 Определение крепости

Крепость изделий определяют ареометрическим или пикнометрическим методом.

Допускается определять крепость изделий с применением автоматических электронных приборов.

Перед измерением крепости слабоградусных газированных напитков необходимо предварительно удалить двуокись углерода продуванием воздуха в течение 3 - 5 мин водоструйным насосом либо путем создания вакуума на 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности напитка.

5.3.1 Ареометрический метод

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия.

Диапазон измерения объемной доли спирта 0% - 100%.

Метод используется при определении крепости изделий, а также в качестве арбитражного анализа при возникновении разногласий в оценке данного показателя.

5.3.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481 с диапазоном измерения объемной доли спирта 0% - 105% или 11% - 101%, с диапазоном показаний ареометра, объемная доля 10% или 5%, с ценой деления 0,1%, с пределом основной допускаемой погрешности ареометра, объемная доля 0,1%.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0°С до 100°С, с ценой деления шкалы 0,1°С и пределом допускаемой погрешности 0,2°С.

Каплеуловитель КО-14/23-60 ХС или КО-60 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы К1-500-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС или П-1- 500-29/32 ТС, П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-2-10 или 2-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1-400-29/32 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1 50/335 по ГОСТ 18481 или 1-250-2 и 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Предел основной допускаемой погрешности ареометров для спирта с диапазоном измерения объемной доли спирта 0% -10%, 10% - 20% и свыше 100% составляет 0,2 объемной доли %.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

5.3.1.2 Подготовка к анализу

Предварительную перегонку анализируемого ликероводочного изделия осуществляют при помощи лабораторной установки или автоматических перегонных устройств.

Лабораторная установка перегонки спирта может быть двух исполнений - I и II (см. рисунок 1) и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

250-500 ликероводочного изделия, отмеренного мерной колбой, при температуре (20,0 0,2)°С помещают в перегонную колбу вместимостью 500 - 1000 . Мерную колбу ополаскивают два - три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60 - 100 .

Перегонку проводят с использованием лабораторной установки, изображенной на рисунке 1. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10 - 15 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку спирта. Перегонку проводят осторожно, не допуская сильного кипения раствора изделия.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20 - 30 мин при температуре (20,0 0,2)°С в водяной бане. Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

5.3.1.3 Проведение анализа

Стеклянный цилиндр вместимостью 250-500 ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята (около 20 ). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта ареометром по ГОСТ 3639, которая соответствует крепости анализируемого изделия. Установление соотношения между плотностью водно-спиртового раствора, его температурой, объемной долей спирта и показаниями ареометра для спирта осуществляют по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

5.3.1.4 Обработка результатов

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений крепости, выполненных в условиях повторяемости, абсолютное расхождение между которыми (предел повторяемости r) при Р = 0,95 не превышает 0,1%.

"Рис. 1. Прибор для перегонки спирта"

Абсолютное расхождение между окончательными результатами измерений крепости, полученными в точном соответствии с настоящей методикой в двух различных лабораториях (критическая разность ), при Р = 0,95 не должно превышать 0,3% при концентрации спирта до 10% (по объему) и 0,2% - при более высокой концентрации спирта.

5.3.1.5 Оформление результатов измерений

Результат анализа представляют в виде:

,