Межгосударственный стандарт ГОСТ 32080-2013 "Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 259-ст) стр. 7

Данный метод применяют при контроле продукции, а также в качестве арбитражного при возникновении разногласий в оценке ее качества.
5.5.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С, с ценой деления шкалы 0,1°C или 0,5°С, с пределом допускаемой погрешности 0,2°С или 1°С соответственно.
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Секундомер.
Баня водяная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-50-1, 1-100-1, 1-200-1, 1-250-1, 1-500-1, 1-1000-1, 2-50-1, 2-100-1, 2-200-1, 2-250-1, 2-500-1, 2-1000-1, 1-50-2, 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-100-18 ТХС и Кн-2-200-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки I-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-200-2 и 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227 и 2-2-10,2-2-20,2-2-25 по ГОСТ 29169.
Стакан В-1-1000 ТС или Н-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а. или х. ч.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20,0%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Сахароза по ГОСТ 5833, ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в растворе с объемной долей этилового спирта 70%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды, реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.5.1.2 Приготовление растворов
Раствор Фелинга I готовят следующим образом: навеску предварительно перекристаллизованной сернокислой меди массой (69,39 0,01) г растворяют в 500 - 700 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 . Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20°C, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
Раствор Фелинга II готовят следующим образом: навеску виннокислого калия-натрия массой (346,0 0,1) г растворяют в 500 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 при слабом нагревании на водяной бане (температура не более 50°C).
Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия: г гидроокиси натрия растворяют в 200 дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую раствор виннокислого калия-натрия, содержимое перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре °С. Раствор снова перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
Полученные растворы хранят при температуре (20 2)°С не более одного года.
5.5.1.3 Подготовка к анализу
а) Определение титра растворов Фелинга I и II
Титр растворов Фелинга устанавливают по специально приготовленному раствору инвертного сахара. Сахарозу, ч. д. а, измельчают в фарфоровой ступке до получения сахарной пудры, выдерживают в течение двух-трех дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой (2,000 0,001) г растворяют в 50 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 250 . В колбу приливают 3 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 ), перемешивают и проводят инверсию сахарозы в течение 5 мин при температуре 67°C - 70°C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до температуры (20,0 0,2)°С, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор используют для титрования растворов Фелинга. Раствор хранят при температуре (20 2)°С не более тридцати суток.
В коническую колбу вместимостью 200 помещают по 10 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения. Нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение произошло не позднее чем через 2 мин. Затем добавляют две-три капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски. После этого к смеси добавляют три-пять капель раствора метиленового голубого и продолжают приливать раствор инвертного сахара, не прекращая кипячения, до появления красной или оранжевой окраски.
Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для чего к смеси растворов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0,5 - 1,0 меньше раствора инвертного сахара, чем при первом титровании.
Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин и, не прекращая кипячения, добавляют три-пять капель раствора метиленового голубого. Затем начинают приливать из бюретки по две-три капли раствора инвертного сахара, продолжая кипячение в течение 2-3 с после каждого прибавления раствора сахара до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После окончания титрования отмечают объем израсходованного на титрование раствора.
Определение проводят не менее трех раз. Для вычисления коэффициента к титру раствора Фелинга используют среднеарифметическое значение результатов трех измерений, допускаемое расхождение между крайними значениями которых не превышает 2% относительно среднеарифметического значения.
Титр раствора Фелинга К (г сахарозы) вычисляют по формуле
,
(4)
где V - среднеарифметическое значение объема раствора инвертного сахара, израсходованного на титрование, ;
m - масса навески сахарозы, г;
250 - объем стандартного раствора инвертного сахара, .
б) Разбавление ликероводочных изделий
В зависимости от содержания сахара в ликероводочном изделии проводят разбавление в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 - Разбавление растворов ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара
Массовая концентрация сахара, г/100
Объем раствораанализируемогоизделия, Вместимость колбы, Коэффициент разбавления n
До 5
-
-
4
От
5
до
12
включ.
20
50
10
"
13
"
24
"
20
100
20
"
25
"
30
"
25
200
32
"
31
"
50
"
10
100
40
"
51
"
60
"
20
250
50