Данный метод применяют при контроле продукции, а также в качестве арбитражного при возникновении разногласий в оценке ее качества.
5.5.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С, с ценой деления шкалы 0,1°C или 0,5°С, с пределом допускаемой погрешности
0,2°С или
1°С соответственно.


Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности
г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Секундомер.
Баня водяная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-50-1, 1-100-1, 1-200-1, 1-250-1, 1-500-1, 1-1000-1, 2-50-1, 2-100-1, 2-200-1, 2-250-1, 2-500-1, 2-1000-1, 1-50-2, 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-100-18 ТХС и Кн-2-200-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки I-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-200-2 и 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227 и 2-2-10,2-2-20,2-2-25 по ГОСТ 29169.
Стакан В-1-1000 ТС или Н-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а. или х. ч.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20,0%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Сахароза по ГОСТ 5833, ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в растворе с объемной долей этилового спирта 70%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды, реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.5.1.2 Приготовление растворов
Раствор Фелинга I готовят следующим образом: навеску предварительно перекристаллизованной сернокислой меди массой (69,39
0,01) г растворяют в 500 - 700
дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000
. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20°C, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.



Раствор Фелинга II готовят следующим образом: навеску виннокислого калия-натрия массой (346,0
0,1) г растворяют в 500
дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000
при слабом нагревании на водяной бане (температура не более 50°C).



Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия:
г гидроокиси натрия растворяют в 200
дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую раствор виннокислого калия-натрия, содержимое перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре
°С. Раствор снова перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.



Полученные растворы хранят при температуре (20
2)°С не более одного года.

5.5.1.3 Подготовка к анализу
а) Определение титра растворов Фелинга I и II
Титр растворов Фелинга устанавливают по специально приготовленному раствору инвертного сахара. Сахарозу, ч. д. а, измельчают в фарфоровой ступке до получения сахарной пудры, выдерживают в течение двух-трех дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой (2,000
0,001) г растворяют в 50
дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 250
. В колбу приливают 3
концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19
), перемешивают и проводят инверсию сахарозы в течение 5 мин при температуре 67°C - 70°C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до температуры (20,0
0,2)°С, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор используют для титрования растворов Фелинга. Раствор хранят при температуре (20
2)°С не более тридцати суток.







В коническую колбу вместимостью 200
помещают по 10
растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения. Нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение произошло не позднее чем через 2 мин. Затем добавляют две-три капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски. После этого к смеси добавляют три-пять капель раствора метиленового голубого и продолжают приливать раствор инвертного сахара, не прекращая кипячения, до появления красной или оранжевой окраски.


Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для чего к смеси растворов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0,5 - 1,0
меньше раствора инвертного сахара, чем при первом титровании.

Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин и, не прекращая кипячения, добавляют три-пять капель раствора метиленового голубого. Затем начинают приливать из бюретки по две-три капли раствора инвертного сахара, продолжая кипячение в течение 2-3 с после каждого прибавления раствора сахара до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После окончания титрования отмечают объем израсходованного на титрование раствора.
Определение проводят не менее трех раз. Для вычисления коэффициента к титру раствора Фелинга используют среднеарифметическое значение результатов трех измерений, допускаемое расхождение между крайними значениями которых не превышает 2% относительно среднеарифметического значения.
Титр раствора Фелинга К (г сахарозы) вычисляют по формуле

(4)
где V - среднеарифметическое значение объема раствора инвертного сахара, израсходованного на титрование,
;

m - масса навески сахарозы, г;
250 - объем стандартного раствора инвертного сахара,
.

б) Разбавление ликероводочных изделий
В зависимости от содержания сахара в ликероводочном изделии проводят разбавление в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 - Разбавление растворов ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара
Массовая концентрация сахара, г/100 ![]() | Объем раствораанализируемогоизделия, ![]() | Вместимость колбы, ![]() | Коэффициент разбавления n | ||||||||
До 5 | - | - | 4 | ||||||||
От | 5 | до | 12 | включ. | 20 | 50 | 10 | ||||
" | 13 | " | 24 | " | 20 | 100 | 20 | ||||
" | 25 | " | 30 | " | 25 | 200 | 32 | ||||
" | 31 | " | 50 | " | 10 | 100 | 40 | ||||
" | 51 | " | 60 | " | 20 | 250 | 50 |