Межгосударственный стандарт ГОСТ 32035-2013 "Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 260-ст) стр. 12

Навеску пиросернистокислого натрия г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 , приливают 20 дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч.

Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 50 и доводят его относительную плотность до 1,262 .

Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.

д) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива II

Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , приливают 700 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80°С. Охлаждают до температуры °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученный раствор фуксина переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500-2000 , добавляют 25 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 ) и перемешивают. Когда жидкость приобретет слабо-розовую окраску, к ней добавляют 4,8 концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до тех пор, пока окраска раствора не станет бесцветной или слабо-желтой.

Раствор хранят в темном месте при температуре °С не более 9 мес.

5.8.7.3 Проведение анализа

В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 0,2 анализируемой водки или ее дистиллята, а в другую - 0,2 соответствующего раствора метилового спирта. Раствор метилового спирта берут в соответствии с анализируемой водкой, приготовленной из конкретного сорта спирта. Затем в каждую пробирку приливают по 5 водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1 и по 0,4 раствора серной кислоты (плотность 1,830 ), разбавленной в два раза дистиллированной водой. Пробирки закрывают пробками, их содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин.

Затем в каждую пробирку приливают по 1 насыщенного раствора щавелевой кислоты или водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20 и перемешивают. Когда жидкость в пробирках приобретет светло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1 концентрированной серной кислоты (плотность 1,830 ) и после обесцвечивания раствора приливают по 5 фуксинсернистого реактива II. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.

Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора или менее интенсивна, то объемная доля метилового спирта в водке не превышает нормируемого показателя для водки, приготовленной из данного сорта спирта.

5.9 Прецизионность

Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при анализе одного и того же изделия одним оператором с использованием одного и того же оборудования (включая одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости r (в таблицах В.1 - В.5 приложения для конкретных методик) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение превышает r чаще указанной частоты, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2.1).

Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости при анализе одного и того же образца изделия в двух лабораториях (без параллельных - по одному определению), будут различаться с превышением предела воспроизводимости (R в соответствующих таблицах приложения В) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение превышает R чаще указанной частоты, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости) по каждому методу оценивают, сравнивая значение расхождения между двумя результатами с критической разностью , указанной в 5.4.4, 5.5.7, 5.6.6, 5.7.7 или 5.8.6.

Результаты совместимы (приемлемы), если расхождение превышает не чаще одного раза на 20 случаев (партий изделия) при правильном проведении анализа. Противоречия между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

Значения введенных ГОСТ ИСО 5725-1 показателей точности в условиях повторяемости и воспроизводимости, полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической аттестации (для доверительной вероятности Р = 0,95), представлены в таблицах В.1 - В.5 (приложение В).

5.9.1 Контроль точности результатов анализа

Контролю подлежат:

- значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости;

- совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;

- систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.

Абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости при выполнении каждого анализа сравнивают с пределом повторяемости r, результат сравнения оценивают по 5.9 настоящего стандарта.

Совместимость окончательных результатов анализа, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости), оценивают по результатам сравнения с критической разностью в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 4.2) не реже одного раза в год (при сличительных испытаниях, например, во время проведения аккредитации или инспекционного контроля).

Контроль систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам проводят методом добавок, в качестве которых используют ОСО и аттестованные растворы контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30% до 50% от концентрации контролируемых компонентов в анализируемой пробе. Разность между результатом анализа и аттестованным значением не должна превышать критическую разность , указанную в таблице В.4 (приложение В) и нормативы контроля точности по 5.5.6, 5.6.5 и 5.8.5. При ее превышении поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 4.2.5).

Периодичность контроля - 1 раз в квартал.

5.9.2 Контроль стабильности результатов анализа при реализации методик в лаборатории

Контроль стабильности результатов анализа в лаборатории при реализации методик осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3), используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта по [1].

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2) и по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт. Рекомендуется устанавливать контрольный период так, чтобы количество результатов контрольных анализов было от 20 до 30.

6 Требования безопасности

При проведении анализов следует соблюдать:

- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации приборов;

- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за со-держанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.

______________________________

*(1) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

*(2) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

*(3) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

*(4) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002.

*(5) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Приложение А
(рекомендуемое)

Форма акта отбора проб

А.1 В акте отбора проб указывают:

- наименование и адрес изготовителя;

- наименование и адрес получателя;

- наименование водки;

- номер удостоверения качества;

- количество и вместимость бутылок в партии, от которой отобрана проба;

- дату розлива;