Межгосударственный стандарт ГОСТ 32035-2013 "Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 260-ст) стр. 11

5.8.3.3 Обработка результатов

Объемную долю метилового спирта вычисляют по уравнению (9) или градуировочному графику (5.8.3.1).

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости r, равного 0,002% при доверительной вероятности Р=0,95.

Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2.1), используя вместо .

Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации метилового спирта приведены в таблице В.5 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.

5.8.5 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности выполняют с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют реактив с аттестованным значением объемной доли метанола. Отбирают две пробы анализируемого продукта. Одну пробу анализируют в соответствии с 5.8.3.2 и получают по 5.8.3.3 значение объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе . Во вторую пробу добавляют известное количество метилового спирта (содержание метилового спирта с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерения). Пробу с добавкой анализируют по 5.8.3.2 и получают значение объемной доли метилового спирта в пробе с добавкой , которое считается удовлетворительным, если соблюдается условие

, (10)

где - значение объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе с добавкой, %;

- значение объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %;

- значение добавки (объемная доля метилового спирта), %;

0,006 - норматив контроля точности.

При смене реактивов проведение контроля точности обязательно.

При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируемой пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативу выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. Периодичность контроля - один раз в квартал.

5.8.6 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории) не должно превышать критическую разность , равную 0,008%.

Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.2).

В случае превышения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

5.8.7 Определение объемной доли метилового спирта (качественный метод)

Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида и его последующем взаимодействии с фуксинсернистым реактивом II с образованием окрашенного соединения.

5.8.7.1 Средства измерений, материалы, посуда, реактивы

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления 0,1°С.

Штатив для пробирок.

Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1-1-2-0,5; 1-1-2-1 и 1-2-2-5 по 29227.

Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-25,1-50 по ГОСТ 1770.

Пробирки П4-25 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336 или П-2-25 ХС по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х. ч., насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор массовой концентрации 1 .

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор массовой концентрации 20 .

Фуксинсернистый реактив II.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Растворы метилового спирта с объемной долей 0,003%, 0,01%, 0,02%, 0,03% в пересчете на безводный спирт (для анализа водок).

Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также материалов, посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

5.8.7.2 Подготовка к анализу

а) Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты

Навеску щавелевой кислоты массой г помещают в мерную колбу вместимостью 100 , доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор выдерживают при температуре °С не менее 24 ч для достижения полного насыщения и фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор хранят в холодильнике не более 14 сут.

б) Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20

Навеску сернистокислого натрия массой г помещают в мерную колбу вместимостью 100 , приливают 70-80 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40°С. Охлаждают до °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте не более 7 сут.

в) Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1

Навеску марганцовокислого калия массой г помещают в мерную колбу вместимостью 100 , приливают 70-80 дистиллированной воды и растворяют при температуре °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте не более 3 мес.

г) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 )