Межгосударственный стандарт ГОСТ 32035-2013 "Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 260-ст) стр. 9

Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор молярной концентрации .

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации с .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также материалов, реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.

5.7.2 Подготовка к анализу

5.7.2.1 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации .

Навеску гидроксиламина гидрохлорида массой растворяют в мерной колбе вместимостью в дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре .

Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 30 сут.

5.7.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью , постепенно при постоянном перемешивании приливают концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охлаждают до температуры 20°C, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

5.7.2.3 Приготовление раствора железа (III) хлорида 6-водного молярной концентрации с

Навеску железа (III) хлорида 6-водного массой растворяют в мерной колбе вместимостью в дистиллированной воды, добавляют раствора соляной кислоты молярной концентрации с , перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать.

5.7.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с

Навеску гидроокиси натрия массой растворяют в дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью , охлаждают до температуры 20°C, доводят объем колбы дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

5.7.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси

Перед проведением испытания готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации и раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с , учитывая, что на проведение одного анализа образца испытуемой водки расходуется смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.

5.7.3 Проведение анализа

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью вносят по реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.

В обе колбы приливают по анализируемой водки и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают раствора соляной кислоты и также перемешивают в течение 1 мин.

В обе колбы добавляют по раствора железа (III) хлорида 6-водного и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной волны 540 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Массовую концентрацию сложных эфиров в водке, содержащей сахара со свободным гликозидным гидроксилом (глюкозу, лактозу и т.д.), определяют только в дистилляте после предварительной ее перегонки.

5.7.4 Обработка результатов

Полученное значение оптической плотности используют для определения количества сложных эфиров в водке.

Массовую концентрацию сложных эфиров в водке, безводного спирта, вычисляют по формуле

, (8)

где D - оптическая плотность;

0,0256 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

С - крепость водки, %.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости r, равного 2,8 ( - значение, рассчитанное по формуле, приведенной в таблице В.4 (приложение В), при доверительной вероятности Р=0,95).

Если расхождение превышает рассчитанное значение r, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2.1), используя расчетное значение вместо .

5.7.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров приведены в таблице В.4 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.

5.7.6 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности проводят с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют аттестованный (по процедуре приготовления) раствор с массовой концентрацией этилацетата 500 мг в 40%-ного водно-спиртового раствора.

Для приготовления такого раствора навеску этилацетата массой переносят с помощью 40%-ного водно-спиртового раствора в мерную колбу вместимостью . Объем доводят до метки этим же раствором при температуре .

Отбирают две пробы анализируемого продукта. Одну пробу анализируют в точном соответствии с 5.7.3 и получают по 5.7.4 окончательный результат анализа рабочей пробы при двух параллельных определениях. Во вторую пробу добавляют известное количество этилацетата (содержание эфиров с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерений). Пробу с добавкой анализируют по 5.7.3 и получают по 5.7.4 окончательный результат анализа при двух параллельных определениях. Расхождение между разностью и значением добавки , , не должно превышать предела , вычисленного по формуле, приведенной в таблице В.4 (приложение В).

При смене реактивов проведение контроля точности обязательно.

При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируемой пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативному значению выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Периодичность контроля - один раз в квартал.

5.7.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение между результатами анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность , которую рассчитывают по соответствующей формуле ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.2).

В случае превышения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

5.8 Определение объемной доли метилового спирта

Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта по ГОСТ 30536.