Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в темно-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации сивушного масла.
Диапазон измерений: 
безводного спирта.
безводного спирта. 5.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы, посуда
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности 
г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт. Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания 
%.
%. Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0° С до 100°С с ценой деления 0,1°C или 0,5°C по ГОСТ 28498.
Цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.
Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин 
с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С. Баня водяная.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 
с пришлифованными пробками.
с пришлифованными пробками. Спиртовой раствор с объемной долей салицилового альдегида 1%.
Растворы с массовой концентрацией сивушного масла 2, 3, 4, 6 мг в 
безводного спирта.
безводного спирта. Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также материалов, реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.6.2 Проведение анализа
5.6.2.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 5.6.1.
В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 
концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 
растворов стандартных образцов c разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходило смешивания обеих жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 
спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси (не более 3-4 мин) до температуры 
.
концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по растворов стандартных образцов c разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходило смешивания обеих жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси (не более 3-4 мин) до температуры . Сразу же после охлаждения измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроколориметре в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла 
, а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности.
, а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности. Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.
Полученный градуировочный график используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла при анализе водок.
Прямолинейная зависимость может быть представлена в виде уравнения, по которому вычисляют массовую концентрацию сивушного масла 
, 
, 
, (5) где K и 
- коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов;
- коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов; D - оптическая плотность.
5.6.2.2 Исследование анализируемого образца водки
Анализ проводят по 5.6.2.1, используя вместо стандартного образца 
анализируемого образца водки.
анализируемого образца водки. Водки, содержащие различные добавки, подвергают предварительной перегонке. Полученный дистиллят используют для анализа.
Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до 40% при температуре 
по 5.5.2.1.
по 5.5.2.1. 5.6.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сивушного масла вычисляют по уравнению (5) или по градуировочному графику (5.6.2.1).
Для расчета содержания сивушного масла следует внести поправку на присутствующие в водке альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке и рассчитано по уравнению (2) или по градуировочному графику (5.5.3.1).
Эти значения оптических плотностей приведены в таблице 2.
Таблица 2
Массовая концентрация альдегидов в водке, в пересчете на уксусный альдегид,  безводного спирта | Расчетная оптическая плотность по фотоэлектроколориметру | Массовая концентрация альдегидов в водке, в пересчете на уксусный альдегид,  безводного спирта | Расчетная оптическая плотность по фотоэлектроколориметру |
1,0 | 0,005 | 6,0 | 0,060 |
1,5 | 0,010 | 7,0 | 0,075 |
2,0 | 0,015 | 7,5 | 0,080 |
2,5 | 0,020 | 8,0 | 0,085 |
3,0 | 0,025 | 8,5 | 0,090 |
4,0 | 0,040 | 9,0 | 0,100 |
5,0 | 0,050 | 10,0 | 0,110 |
Полученные после вычитания результаты используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла по уравнению (2) или градуировочному графику (5.6.2.1).
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости r, равного 
, при доверительной вероятности Р=0,95.
, при доверительной вероятности Р=0,95. Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2.1), используя 
вместо 
.
вместо . 5.6.4 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушного масла приведены в таблице В.3 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
5.6.5 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным значением массовой концентрации сивушного масла в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50% до 150% массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе
, (6) где 
- значение массовой концентрации сивушного масла в добавке, 
;
- значение массовой концентрации сивушного масла в добавке, ;