Межгосударственный стандарт ГОСТ 32035-2013 "Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 260-ст) стр. 5

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в водке альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фото-электроколориметра.
О содержании альдегидов в водке судят по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации альдегидов.
Диапазон измерений: безводного спирта.
5.5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы, посуда
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания %.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0° С до 100°С с ценой деления 0,1°С или 0,5°С по ГОСТ 28498.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью с пришлифованными пробками.
Стаканчик для взвешивания.
Колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
Резорцин фармакопейный с массовой долей основного вещества более 99%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Растворы с массовой концентрацией альдегидов 3, 6 и 8 мг в безводного спирта.
Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также материалов, реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.5.2 Подготовка к анализу
5.5.2.1 Приготовление водно-спиртовых растворов
Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до необходимой крепости при температуре .
Объем исходной водки , , который следует смешать с дистиллированной водой, чтобы получить необходимый объем водно-спиртового раствора, вычисляют по формуле
, (1)
где - объем водно-спиртового раствора, который необходимо приготовить, ;
X - необходимая крепость водно-спиртового раствора, %;
С - исходная крепость водки, %. Крепость полученного водно-спиртового раствора измеряют ареометром для спирта в цилиндре вместимостью .
5.5.2.2 Приготовление раствора резорцина
Навеску резорцина массой растворяют при помешивании в дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью , объем раствора доводят до метки дистиллированной водой при температуре и перемешивают. Раствор резорцина хранят в холодильнике не более 15 дней.
5.5.3 Проведение анализа
5.5.3.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации альдегидов используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 5.5.1.
В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по концентрированной серной кислоты, затем приливают по стандартного образца с разным содержанием альдегидов с таким расчетом, чтобы не происходило смешивания жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку добавляют по водного раствора резорцина массовой концентрации . Пробирки закрывают пробками, их содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлаждения реакционной смеси до температуры . Интенсивность образовавшейся желтой окраски содержимого каждой пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при световой длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого стандартного образца проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график зависимости оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию альдегидов , а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов градуировочный график следует построить заново.
Прямолинейная зависимость может быть представлена в виде уравнения, по которому вычисляют массовую концентрацию альдегидов , , безводного спирта
, (2)
где A и - коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и для каждой новой партии применяемых реактивов;
D - оптическая плотность.
5.5.3.2 Исследование анализируемого образца водки
Анализ проводят по 5.5.3.1, используя вместо стандартного образца анализируемого образца водки.
Водки анализируют после предварительной перегонки.
Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до 40% при температуре по 5.5.2.1.
5.5.4 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов вычисляют по уравнению (2) или по градуировочному графику (5.5.3.1).
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости r, равного , при доверительной вероятности Р=0,95.
Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2.1), используя вместо .
5.5.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации альдегидов приведены в таблице В.2 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
5.5.6 Контроль точности результатов анализа