Межгосударственный стандарт ГОСТ 32035-2013 "Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 260-ст) стр. 8

- экспериментально установленное значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе, .

Одну пробу анализируют в соответствии с 5.6.2.1, используя вместо стандартного образца испытуемой водки. Во вторую пробу испытуемой водки добавляют стандартный раствор с аттестованным содержанием сивушного масла.

Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы продукции, учитывая проведенное разведение.

Результат анализа считают удовлетворительным, если соблюдается условие

, (7)

где - значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе с добавкой, ;

- значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе, ;

- аттестованное значение массовой концентрации сивушного масла в добавке, ;

0,16 - норматив контроля точности, .

Периодичность контроля - один раз в квартал.

5.6.6 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность , равную .

Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.2).

В случае превышения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

5.6.7 Определение массовой концентрации сивушного масла (качественный метод)

Метод основан на реакции раствора салицилового альдегида в присутствии серной кислоты с высшими спиртами, присутствующими в анализируемой водке, с образованием окрашенных продуктов реакции.

5.6.7.1 Средства измерений, материалы, посуда, реактивы

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, с ценой деления 0,1°С.

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-1, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.

Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.

Штатив для пробирок.

Раствор спиртовой с объемной долей салицилового альдегида 1%.

Растворы сивушного масла (изоамиловый и изобутиловый спирты 3:1) массовой концентрации 2, 3, 4 и 6 мг в 1 безводного спирта (для анализа водок).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также материалов, посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

5.6.7.2 Подготовка к анализу

а) Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1%

В мерную колбу вместимостью 100 вносят 1 салицилового альдегида, доводят объем до метки этиловым ректификованным спиртом и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре °С не более 9 мес.

5.6.7.3 Проведение анализа

Содержание сивушного масла в водке рекомендуется определять после предварительной ее перегонки.

В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 спиртового раствора салицилового альдегида. В одну пробирку приливают 5 анализируемой водки или ее дистиллята, а в другую - 5 соответствующего раствора сивушного масла. Пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.

Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для водки, приготовленной из данного сорта спирта.

Допускается проводить определение массовой концентрации сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.

5.7 Определение массовой концентрации сложных эфиров

Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров по ГОСТ 30536.

В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) хлорида 6-водного с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров водки с гидроксиламином в щелочной среде.

Диапазон измерений: безводного спирта.

5.7.1 Средства измерений, материалы, реактивы, посуда

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания %.

Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.

Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения температуры от 0° С до 100°С с ценой деления 0,1 или 0,5°C по ГОСТ 28498.

Воронка по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.