Изменение N 1 ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа" (введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2015 г. N 1830-ст) стр. 3

Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Штатив для пробирок.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4 и 10 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта). Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 15 и 25 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта этилового - сырца).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная.
Фуксинсернистый реактив I.
6.7.8.2 Подготовка к анализу
а) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,308 )
Навеску пиросернистокислого натрия г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 , приливают 40 дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч.
Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 100 и доводят его относительную плотность до 1,308 .
Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива I
Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , приливают 700 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80°С. Охлаждают до температуры °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
150 приготовленного раствора фуксина вносят в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500-2000 , добавляют 100 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,308 ) и перемешивают. Затем добавляют 1000 дистиллированной воды и 15 концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до обесцвечивания раствора.
Раствор хранят в темном месте при температуре °С не более 9 мес.
6.7.8.3 Проведение анализа этилового ректификованного спирта
В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 10 анализируемого водно-спиртового раствора концентрацией 50% (по объему), в другую - 10 соответствующего раствора уксусного альдегида. Раствор уксусного альдегида берут в соответствии с сортом анализируемого спирта. В обе пробирки приливают по 2 фуксинсернистого реактива I, закрывают пришлифованными пробками, перемешивают содержимое обеих пробирок и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора уксусного альдегида или менее интенсивна, то массовая концентрация альдегидов в спирте не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.
6.7.8.4 Проведение анализа этилового спирта-сырца
Альдегиды в этиловом спирте-сырце определяют по 6.7.8.3. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют дистиллированной водой до концентрации 50% (по объему), а затем разбавляют в 10 раз раствором ректификованного этилового спирта концентрацией 50% (по объему) и тщательно перемешивают".
Подраздел 6.8. Четвертый абзац. Заменить значение: "15" на "30".
Пункт 6.8.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:
"Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770";
пятый абзац. После слова "Пипетки" дополнить обозначением: "1-2-2-1,";
одиннадцатый абзац. После слов "безводного спирта" дополнить словами: "(для анализа спирта)";
дополнить абзацем (после одиннадцатого):
"Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 мг в 1 безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков)";
двенадцатый абзац. После слов "высшей очистки" дополнить словами: "или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962";
дополнить подпунктом - 6.8.2.1а (перед подпунктом 6.8.2.1):
"6.8.2.1а Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1%
В мерную колбу вместимостью 100 вносят 1 салицилового альдегида и доводят объем до метки этиловым ректификованным спиртом и перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре °С не более 9 мес";
дополнить пунктом - 6.8.4а:
"6.8.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков
6.8.4а.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют растворы, указанные в 6.8.1.
В четыре пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 растворов сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 безводного спирта (для анализа дистиллятов/спиртных напитков), чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0,5 спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла ( безводного спирта), а на оси ординат соответствующее значение оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла должна быть прямолинейной.
6.8.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков
Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.8.5.1, заменяя растворы сивушного масла анализируемым дистиллятом/спиртным напитком.