Изменение N 1 ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа" (введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2015 г. N 1830-ст) стр. 4

Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.
6.8.4а.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сивушного масла в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (5).
Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10,20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию сивушного масла по формуле (5) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения";
дополнить пунктом - 6.8.8:
"6.8.8 Определение массовой концентрации сивушного масла (качественный метод)
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты с образованием окрашенных продуктов реакции.
6.8.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Пипетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур - от -20°С до +40°С.
Штатив для пробирок.
Колба мерная 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Раствор спиртовой с объемной долей салицилового альдегида 1%.
Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 3, 4, 5 и 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта). Раствор сивушного масла массовой концентрации 25 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта этилового-сырца).
Кислота серная по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.
6.8.8.2 Проведение анализа ректификованного спирта
В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 спиртового раствора салицилового альдегида. В одну пробирку приливают 5 анализируемого спирта, а в другую - 5 соответствующего раствора для определения сивушного масла. Массовую концентрацию раствора сивушного масла берут в зависимости от массовой концентрации сивушного масла в анализируемом сорте спирта. Пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.
Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.
6.8.8.3 Проведение анализа этилового спирта-сырца
Сивушное масло в этиловом спирте-сырце определяют по 6.8.8.2. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют в 200 раз этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" и тщательно перемешивают. Для этого 1 этилового спирта-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 и объем ее доводят до метки этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" при температуре °С и перемешивают".
Подраздел 6.10 дополнить пунктом - 6.10.4а:
"6.10.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков
6.10.4а.1 Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.
6.10.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков проводят по 6.10.3.
6.10.4а.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (10).
Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10, 20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию сложных эфиров по формуле (10) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения".
Подраздел 6.11. Четвертый абзац. Заменить значение: "0,05%" на "0,1%".
Пункт 6.11.1. Четвертый абзац. Второе предложение изложить в новой редакции:
"Растворы метилового спирта объемной долей 0,003%, 0,02%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта)";
дополнить абзацем (после четвертого):
"Растворы метилового спирта объемной долей 0,03%, 0,05% и 0,1% в пересчете на безводный спирт (для анализа дистиллятов и спиртных напитков)".
Подпункт 6.11.2.4. Второй абзац. Заменить значения: "0,01%, 0,03% и 0,05%" на "0,02%, 0,03%, 0,05% и 0,003%".
Дополнить пунктом 6.11.3а:
"6.11.3а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков
6.11.3а.1 Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.
Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.11.2.4, заменяя растворы метилового спирта анализируемым дистиллятом/спиртным напитком.
Градуировочный график строят с использованием растворов метилового спирта с объемной долей 0,03%, 0,05% и 0,1% в пересчете на безводный спирт (для анализа дистиллятов/спиртных напитков).
6.11.3а.2 Обработка результатов
Объемную долю метилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (12).
Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10, 20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют объемную долю метилового спирта по формуле (12) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения".
Пункт 6.11.7. Наименование изложить в новой редакции:
"6.11.7 Определение объемной доли метилового спирта (качественный метод)";
второй абзац исключить.
Подпункт 6.11.7.1. Третий абзац изложить в новой редакции: