Изменение N 1 ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа" (введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2015 г. N 1830-ст) стр. 2

Пункты 6.6.1, 6.7.1, 6.9.1, 6.10.1, 6.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт".

Пункт 6.6.1 (последний абзац). Заменить слова: "Стандартные образцы (ОСО). Типовой реактив" на "Растворы".

Пункты 6.7.1 (последний абзац), 6.8.1 (одиннадцатый абзац), 6.11.1 (четвертый абзац). Заменить слова: "Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы" на "Растворы".

Пункт 6.6.2. Второй абзац. Заменить значение: " " на " ".

Подраздел 6.7. Пятый абзац. Заменить значение: "10" на "15".

Пункты 6.7.1, 6.10.1, 6.11.1, второй абзац; 6.8.1, первый абзац. После слова "(фотоэлектроколориметр)" дополнить словами: ", со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания %".

Пункт 6.7.1. Десятый абзац. После слов "высшей очистки" дополнить словами: "или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962";

тринадцатый абзац. После слов "безводного спирта" дополнить словами: "(для анализа спирта)";

дополнить абзацами:

"Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4, 10 и 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков).

Установка лабораторная для перегонки этилового спирта (исполнение I или II), состоящая из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его (рисунок 1).

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

Рисунок 1 - Прибор для перегонки спирта

Дистиллятор автоматический с требованиями к потоку воды: минимальное давление - 2 бар, скорость потока - 2 л/мин, температура - не выше 18°С.

Подпункт 6.7.2.1. Заменить значение: " " на " ".

Подпункт 6.7.4.1. После слов "высшей очистки" дополнить словами: "или "Экстра", или "Люкс" (2 раза).

Подраздел 6.7 дополнить пунктом - 6.7.4а (после пункта 6.7.4):

"6.7.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков

6.7.4а.1 Подготовка проб для проведения анализа

6.7.4а.1.1 Пробы дистиллятов/спиртных напитков могут иметь окраску. Перед проведением анализа их подвергают перегонке на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.

Если объемная доля этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках превышает 40%, то пробы разбавляют дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 40% при температуре °С.

Объем пробы , , который берут для разбавления до объемной доли этилового спирта 40%, вычисляют по формуле

, (2а)

где - объем раствора, который необходимо приготовить, ;

- объемная доля этилового спирта, равная 40%;

- исходная объемная доля этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке, %.

Затем их отгоняют на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.

6.7.4а.1.2 Определение объемной доли этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках после перегонки

Объемную долю этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке после перегонки определяют ареометрическим, пикнометрическим методом или с применением электронных автоматических приборов в соответствии с ГОСТ 32080 (подраздел 5.3).

После перегонки дистилляты/спиртные напитки разбавляют в 2 раза дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 20% при температуре °С.

6.7.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков

Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2, заменяя растворы уксусного альдегида анализируемым дистиллятом/спиртным напитком. Градуировочный график строят с использованием растворов с содержанием уксусного альдегида 2, 4, 10 и 15 безводного спирта (для анализа дистиллятов/спиртных напитков).

6.7.4а.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (1).

Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10,20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию альдегидов по формуле (1) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения";

дополнить пунктом - 6.7.8:

"6.7.8 Определение массовой концентрации альдегидов (качественный метод)

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинсернистым реактивом I с образованием окрашенных продуктов реакции.

6.7.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Ареометр стеклянный для спирта АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления 0,1°С.

Цилиндры стеклянные 1-50/335 по ГОСТ 18481 или 1-500 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-2 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.