- абсолютного давления - ±1,0%;
- температуры - ±1,0 °С;
- относительной влажности - ±3,0%;
- перепада давления в колонке - ±1%.
5.6 Погрешность взвешивания испытуемых образцов ±0,1 г.
6 Материалы
При испытаниях применяют:
- воздух, отбираемый из атмосферы;
- дистиллированную воду;
- иодистый метил, меченный изотопом иод-131. Активность метилиодида должна быть такой, чтобы при измерении проб сорбента была обеспечена скорость счета 10 -5·10 имп./мин.
При отсутствии готового радиоактивного метилиодида используют метилиодид, полученный методом изотопного обмена с Na I или K I без носителя (см. приложение А);
- гранулированный алюмогель или алюмосиликат, содержащий 80-100 мг нитрата серебра на грамм сорбента;
- гранулированный осушитель газа: цеолиты, силикагели;
- активированный уголь, применяемый для очистки газов.
7 Подготовка установки к испытаниям
7.1 До начала работы проверяют целостность электропроводки и заземления электронагревательных приборов в соответствии с инструкциями по их эксплуатации.
7.2 Проводят прокаливание цеолита в колонке при температуре 350 °С - 400 °С под вакуумметрическим давлением 10 мм рт.ст.
7.3 Проводят прокаливание активированного угля при температуре 300 °С - 350 °С под вакуумметрическим давлением 10 мм рт.ст.
8 Условия проведения испытаний сорбентов
Испытания сорбентов проводят при следующих условиях:
- температура - (30,0±0,2) °С;
- относительная влажность газа - (90,0±1,5)%;
- время прохождения газовым потоком свободного объема в слое сорбента (время контакта) - от 0,20 до 0,30 с;
- объемная активность СН I в газе - от 10 до 10 Бк/м ;
- массовая концентрация СН I в газе - от 1-20 мг/м .
9 Подготовка образцов сорбентов и режимов проведения испытаний
9.1 Определяют фракционный состав испытуемого образца по ГОСТ 16187 при отсутствии данных в документации на сорбент.
9.2 Определяют насыпную плотность образца по ГОСТ 16190 при отсутствии данных в документации на сорбент.
9.3 Взвешивают каждую секцию секционированной колонки, заполняют секции сорбентом и снова проводят взвешивание каждой секции. По разнице весов и насыпной плотности определяют объем сорбента в каждой секции.
9.4 Собирают секционированную колонку и герметично подсоединяют ее к газовым линиям в термостате.
9.5 Помещают радиоактивный метилиодид в испаритель.
9.6 Заполняют увлажнитель дистиллированной водой.
9.7 Устанавливают температуру в увлажнителе и скорость газового потока так, чтобы обеспечить регламентирующую относительную влажность газа (90,0±1,5)%, которую контролируют с помощью термогигрометра.
9.8 Проводят предварительное увлажнение сорбента в секционированной колонке при скорости газового потока 20-30 см/с, относительной влажности 90% и температуре 30 °С в течение 16 ч. За это время устанавливается равновесие при адсорбции паров воды.
9.9 Устанавливают режим испытания сорбентов:
- устанавливают температуру в термостате ТСЗ с секционированной колонкой (30,0±0,2) °С;
- предварительно выбирают время контакта в интервале, указанном в разделе 8;
- по объему сорбента в секционированной колонке и доле свободного объема (см. приложение В) вычисляют свободный объем по формуле (4);
- по формуле (2) вычисляют ориентировочную объемную скорость газового потока;
- по ротаметру Рот1 устанавливают эту скорость;
- по показаниям термогигрометра ТГ2 устанавливают относительную влажность газового потока (90,0±1,5)% путем регулирования температуры в увлажнителе с помощью термостата ТС1, а потоков влажного и сухого воздуха - по расходомерам РМ2 и РМ3;
- на основании барометрических данных и данных температуры, относительной влажности и вакуумметрического давления газа, установленных по показаниям приборов на входе колонки К3 с испытуемым сорбентом, вычисляют расход воздуха на входе колонки по уравнению (5) и определяют фактическое время контакта по формуле (2).
Корректировку объемной скорости газового потока на входе установки проводят в том случае, если выходит за пределы интервала, указанного в разделе 8.
10 Проведение испытаний сорбентов
10.1 Устанавливают в испарителе радиоактивного метилиодида Г1 предварительно подобранную для применяемого капилляра температуру, при которой обеспечивается поддержание в газовом потоке постоянной массовой концентрации метилиодида и объемной активности СН I в соответствии с разделом 8.
10.2 Включают электропечь для нагрева контрольно-защитной колонки и с помощью регулятора устанавливают температуру (190±10) °С.
10.3 Начинают подачу паров СН I в газовый поток и пропускают газовую смесь в течение 3 ч.
10.4 По истечении 3 ч прекращают подачу радиоактивного метилиодида в колонку с испытуемым сорбентом и заканчивают испытание сорбента.
10.5 Демонтируют колонку из установки и разбирают ее на отдельные секции.
10.6 Проводят измерение активности иода-131 в сорбенте каждой секции.