ГОСТ Р 54443-2011 Сорбенты иодные для атомных электростанций. Метод определения индекса сорбционной способности стр. 4

10.7 Демонтируют контрольно-защитную колонку из установки и измеряют активность иода-131 в сорбенте.
10.8 Активность иода-131 измеряют по линии гамма-излучения с энергией 0,364 МэВ при одинаковой геометрии в беккерелях. Фиксирование положения образца относительно детектора должно быть с погрешностью не более ±5% от расстояния между образцом и детектором.
10.9 Для контроля выполнения условия раздела 8 объемную активность газа определяют после проведения испытаний по суммарной активности испытуемой и защитной колонок, деленной на общий объем пропущенного через сорбент газа.
10.10 Для контроля выполнения условия раздела 8 массовую концентрацию СН I определяют по суммарной активности испытуемой и защитной колонок, деленной на удельную активность СН I (см. приложение А) и общий объем пропущенного через сорбент газа.

11 Обработка результатов измерений

11.1 Индекс сорбционной способности сорбента , с , вычисляют по формуле
, (1)
где - время прохождения газовым потоком свободного объема в слое сорбента (условное время контакта), с, вычисляемое по формуле
, (2)
где - свободный объем в объеме, занятом сорбентом, см ;
- объемная скорость газового потока в колонке с испытуемым сорбентом, см /с (см. приложение Б);
- общая активность иода-131, введенная при испытаниях сорбента, равная сумме активностей секций и защитной колонки, Бк;
- активность иода-131 в сорбенте, равная сумме активностей секций, Бк.
11.2 По данным измерений активности каждой секции строят график как функцию длины слоя сорбента . График должен отвечать прямолинейной зависимости.
11.3 Вычисляют объем сорбента в колонке по формуле
, (3)
где - масса сорбента в колонке, г;
- насыпная плотность сорбента, г/см .
Значения доли свободного объема в объеме сорбента приведены в приложении В.
11.4 Для объема сорбента , которому соответствует общая длина слоя по графику, находят значение .
11.5 Вычисляют свободный объем по формуле
. (4)
11.6 Вычисляют время контакта по формуле (2).
11.7 Вычисляют индекс сорбционной способности сорбента по формуле (1).
11.8 Среднее значение определяют по результатам трех испытаний.
11.9 Сорбент пригоден, если не менее (см. приложение Г).

12 Оформление результатов испытаний

На основании результатов должны быть составлены два документа:
а) протокол испытаний для передачи заказчику (см. приложение Д), включающий в себя:
- наименование, адрес и номер телефона лаборатории, проводившей испытания,
- дату испытаний,
- информацию о том, кем был предоставлен образец для испытаний,
- номинальные условия испытаний,
- индекс сорбционной способности и заключение о качестве сорбента;
б) протокол испытаний, который остается в лаборатории, проводившей испытания (см. приложение Е).
В протоколе испытаний должны быть отражены все параметры контроля работы установки, на которой осуществлялись испытания, данные измерений активности, а также данные об образцах, поступивших для испытания (марка сорбента, грануляция, насыпная плотность и др.).
Протокол испытаний вместе с копией протокола, выданного заказчику, следует хранить в лаборатории в течение одного года.
Для разрешения спорных вопросов испытанный образец хранят в лаборатории в течение одного года.

13 Требования безопасности

13.1 Работы по определению индекса сорбционной способности сорбентов необходимо проводить в помещениях, предназначенных для работ с открытыми источниками излучения, с соблюдением правил техники безопасности в соответствии с [1] и [2].
13.2 При работе с измерительной аппаратурой следует соблюдать требования [3] и [4].
13.3 При работе с химическими реагентами необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.008.
13.4 Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.
13.5 Лица, связанные с испытанием образцов сорбента, должны быть обеспечены специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.011.

Приложение А (рекомендуемое). Адсорбат - радиоактивный метилиодид

А.1 Готовый радиоактивный метилиодид (СН I), имеющий паспортные данные об удельной активности, хранят в темноте при температуре ниже 0 °С для замедления процесса его разложения до I .
А.2 При отсутствии готового реактива метилиодид, меченный изотопом I, получают путем изотопного обмена его с Na I или K I без носителя. Для этого 2 см метилиодида с помощью шприца вносят в фасовку с радиоактивным иодом без носителя и выдерживают при комнатной температуре 20 °С в течение 2 сут.
Для определения удельной активности отвешивают три порции по 5 г активированного угля, импрегнированного триэтилендиамином (ТЭДА), помещают эти порции в бюксы диаметром, близким к диаметру секции испытательной колонки. Отбирают три пробы по 4 мкл меченого метилиодида и вносят их в бюксы с активированным углем. Измеряют активности полученных проб и относят их к массе метилиодида, которую находят по объему отобранных проб и плотности метилиодида при температуре, при которой он находился. Вычисляют среднее значение удельной активности.
Меры предосторожности.
Метилиодид - токсичное и очень летучее вещество, поэтому все операции с ним в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу, снабженном фильтром для улавливания радиоиода и соответствующей вентиляцией.