ГОСТ 31343-2007 Машины и оборудование для переработки и обеззараживания жидкого навоза. Методы испытаний стр. 8

Г.1 В пробирку наливают 10 см раствора нашатырного спирта с фенолфталеином. В шприц набирают атмосферный (наружный) воздух. Через резиновую пробку иглой в пробирку вводят 10 см набранного воздуха и раствор, не отнимая шприца, тщательно взбалтывают. Операцию повторяют до обесцвечивания раствора и фиксируют объем израсходованного воздуха. Пробирку промывают дистиллированной водой и вновь наполняют 10 см раствора нашатырного спирта с фенолфталеином. В пробирку вводят исследуемый воздух помещения. Фиксируют объем воздуха, обесцветивший раствор.

Г.2 Содержание углекислого газа СО , %, вычисляют по формуле

,                                                         (Г.1)

где 0,03 - содержание углекислого газа в атмосферном воздухе, %;

- объем пропущенного атмосферного воздуха, см ;

- объем пропущенного воздуха помещения, см .

Г.3 Материалы и реактивы

Шприц вместимостью 20 см .

Пробирка исполнение 1" вместимостью 30 см по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 см по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин.

Нашатырный спирт по ГОСТ 3760.

Г.4 Для приготовления раствора нашатырного спирта с фенолфталеином берут 500 см дистиллированной воды и добавляют одну каплю нашатырного спирта и несколько капель 1%-ного спиртового фенолфталеина (до розового окрашивания).

Приложение Д

(рекомендуемое)

Метод определения химического потребления кислорода бихроматным способом

Д.1 Аппаратура и реактивы

Колба коническая вместимостью 250 см с пришлифованным обратным холодильником.

Бихромат калия 0,25 нормальный.

Берут 12,259 г бихромата калия, предварительно высушенного в течение 2 ч при температуре 105 °С, растворяют в дистиллированной воде (в небольшом количестве) и доводят объем до 1 дм .

Серная кислота, концентрированная чистая для анализа (ч.д.а.) (плотность - 1,84).

Сернокислое серебро, ч.д.а.

Сульфат ртути, ч.д.а.

Соль Мора 0,25 нормальная.

Растворяют 98 г в дистиллированной воде, приливают 20 см концентрированной серной кислоты (для предотвращения образования солей железа) и после охлаждения доводят до объема 1 дм дистиллированной водой. При необходимости полученный раствор фильтруют. Хранят раствор в изолированном от воздуха сосуде. Титр раствора соли Мора устанавливают для каждой серии проводимых определений: отбирают 25 см 0,25 нормального хромовокислого калия, разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 см , приливают 20 см концентрированной серной кислоты, перемешивают и после охлаждения титруют раствором соли Мора и вычисляют по формуле

,                                             (Д.1)

где - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование 25 см 0,25 нормального хромовокислого калия, см ;

0,25 - концентрация хромовокислого калия.

Индикаторы:

- фенилантраниловая кислота (порошок).

Растворяют 0,2 г индикатора в 100 см 0,2%-ного раствора соды. Для лучшего смачивания порошка индикатора рекомендуется взятую навеску предварительно перемешать в фарфоровой чаше стеклянной палочкой с 2-5 см 0,2%-ного раствора углекислого натрия до пастообразного состояния, а затем довести водой до объема 100 см при тщательном перемешивания или 0,25 финилантраниловой кислоты растворяют в 12 см 0,1 нормального раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой до объема 250 см . Раствор фенилантраниловой кислоты может сохраняться до использования. Прозрачный раствор постепенно темнеет, но не портится;

- дифениламин (порошок) - 0,5 г.

Для приготовления берут 0,5 г порошка дифениламина и растворяют в 100 см концентрированной серной кислоты, и приливают полученный раствор к 20 см дистиллированной воды. Этот индикатор нужно применять в присутствии фосфорной кислоты (2 см ), устраняющей окислительное действие трехвалентного железа на дифениламин. Индикатор сохраняется больше года.

Д.2 Проведение анализа

Жидкий навоз перед определением химического потребления кислорода (ХПК) разбавляют так, чтобы расход бихромата калия составил не более 20%.

20 см пробы (или меньше ее объем, доведенный до объема 20 см дистиллированной водой), помещают в колбу со шлифом. Добавляют 10 см 0,25 нормального раствора бихромата калия, 0,4 г сульфата ртути, 0,4 г сульфата серебра. Раствор перемешивают и осторожно приливают к нему 30 см концентрированной серной кислоты, после чего вставляют в колбу пришлифованный холодильник и кипятят 2 ч.

В процессе кипячения окраска раствора должна меняться от оранжевой до буровато-коричневой. Если она становится зеленой, то опыт нужно повторить (недостаток окислителя). После окончания кипячения и остывания раствора отсоединяют холодильник, смывают остатки смеси из холодильника в колбу, промывают 100 см дистиллированной водой, и весь раствор снова охлаждают. Прибавляют пять-десять капель фенилантраниловой кислоты или дефениламина (в присутствии фосфорной кислоты). Избыток бихромата калия титруют раствором соли Мора до изменения окраски индикатора (фенилантраниловой кислоты: от вишнево-фиолетовой до буровато-зеленой; дифениламина - от оранжево-бурой до зеленой).

Параллельно проводят холостое определение с 20 см дистиллированной воды.

Д.3 Обработка результатов

Бихроматную окисляемость , мг/дм О , вычисляют по формуле

,                                    (Д.2)

где 8000 - молярная масса 1/2 О , мг/дм ;

- нормальность соли Мора;

- поправочный коэффициент раствора соли Мора (0,25 н);

- объем раствора соли Мора, израсходованной в холостом опыте, см ;

- объем раствора соли Мора, израсходованной на титрование пробы, см ;

- объем пробы, взятый для анализа, см .

Приложение Е

(рекомендуемое)