3.18 высоковольтный растровый электронный микроскоп: РЭМ, ускоряющее напряжение которого не менее 15 кВ.
3.19 сканирование РЭМ элемента исследуемого объекта (сканирование): Перемещение электронного зонда вдоль выбранного отрезка исследуемого объекта с помощью отклоняющей системы РЭМ с одновременной регистрацией информативного сигнала.
3.20 медленные вторичные электроны; МВЭ: Группа вторичных электронов, возникающая в результате взаимодействия электронного зонда с исследуемым объектом, энергия которых не превышает 50 эВ (
8·10
Дж).
8·10 Дж). 3.21 эффективный диаметр электронного зонда: Значение величины, характеризующей поперечный размер электронного зонда, экспериментально определяемое путем обработки кривой видеосигнала в режиме регистрации МВЭ в рамках выбранной модели взаимодействия зонда с веществом.
4 Технические требования
4.1 Требования к неопределенностям измерений параметров, определяемых в процессе калибровки
4.1.1 Суммарная стандартная неопределенность измерения масштабного коэффициента видеоизображения РЭМ 
должна быть не более 0,01 нм/пиксель.
должна быть не более 0,01 нм/пиксель. 4.1.2 Суммарная стандартная неопределенность измерения эффективного диаметра электронного зонда РЭМ 
должна быть не более 1 нм.
должна быть не более 1 нм. 4.2 Требования к средству калибровки
4.2.1 Калибровку РЭМ проводят с помощью рельефной меры нанометрового диапазона (далее - рельефная мера), изготовленной по ГОСТ Р 8.628 и поверенной по ГОСТ Р 8.629.
4.2.2 Допускается применять другие средства калибровки, точность которых соответствует требованиям настоящего стандарта.
4.3 Требования к условиям проведения калибровки
4.3.1 Калибровку РЭМ проводят в следующих условиях:
 | |
| 476 × 173 пикс. Открыть в новом окне | |
4.3.2 Помещение (зона), где размещен РЭМ и средства его калибровки, должно быть в эксплуатируемом состоянии и обеспечивать класс чистоты не более класса 8 ИСО по взвешенным в воздухе частицам размерами 0,5 и 5 мкм и концентрациями, определенными по ГОСТ ИСО 14644-1. Периодичность контроля состояния помещения (зоны) определяют по ГОСТ Р ИСО 14644-2. Эксплуатацию помещения (зоны) осуществляют по ГОСТ Р ИСО 14644-5.
5 Требования к квалификации калибровщиков
Калибровку РЭМ должны проводить штатные сотрудники метрологических служб предприятий, аккредитованных в установленном порядке на проведение калибровочных работ по [1]. Сотрудники должны быть профессионально подготовлены, иметь опыт работы с РЭМ и знать требования настоящего стандарта. Рабочие места калибровщиков должны быть аттестованы по условиям труда в соответствии с требованиями трудового законодательства.
6 Требования по обеспечению безопасности
При проведении калибровки РЭМ необходимо соблюдать правила электробезопасности по [2], [3] и требования по обеспечению безопасности на рабочих местах по ГОСТ 12.2.061, [4], [5].
7 Подготовка к процедуре калибровки
7.1 Подготовку к процедуре калибровки РЭМ проводят следующим образом:
- выбирают необходимую для калибровки РЭМ рельефную меру по 4.2.1, сечение выступа которой приведено на рисунке 1а). В качестве исследуемого элемента используют выступ, для которого в паспорте (формуляре) на меру приведено значение проекции боковой грани на плоскость нижнего основания .
Рисунок 1 - Сечение выступа рельефной меры и его видеопрофили, полученные с помощью РЭМ различных типов
 | |
| 618 × 540 пикс. Открыть в новом окне | |
- ось значений координаты электронного зонда в направлении сканирования в пикселях;
- ось значений информативного сигнала в пикселях В зависимости от ожидаемого значения эффективного диаметра электронного зонда РЭМ используют рельефную меру, для которой
; - проводят осмотр футляра, в котором осуществлялось хранение и транспортирование рельефной меры, на отсутствие механических повреждений;
- проводят проверку соответствия комплекта поставки рельефной меры данным, приведенным в паспорте (формуляре) на рельефную меру;
- выдерживают выбранный экземпляр рельефной меры в помещении, где будет проведена калибровка РЭМ, не менее 24 ч;
- извлекают рельефную меру из футляра и осматривают ее для выявления внешних повреждений (царапин, сколов и других дефектов) и загрязнений. При необходимости поверхность меры очищают от частиц пыли струей очищенного и осушенного воздуха.
7.2 Выполняют операции, необходимые для подготовки РЭМ к работе, в соответствии с требованиями инструкции по его эксплуатации. При этом проводят внешний осмотр РЭМ, в процессе которого должно быть установлено:
- соответствие комплекта поставки РЭМ данным, приведенным в паспорте (формуляре);
- отсутствие механических повреждений всех составных частей РЭМ;
- отсутствие механических повреждений соединительных кабелей и сетевых разъемов;
- наличие маркировки на РЭМ и ее соответствие данным, приведенным в паспорте (формуляре).
7.3 Устанавливают рельефную меру на рабочий стол РЭМ.
7.4 В соответствии с инструкцией по эксплуатации РЭМ проводят подготовительные операции, которые включают в себя откачку воздуха из камеры образцов, установку ускоряющего напряжения и режимов работы осветительной системы, юстировку электронного зонда в режиме регистрации МВЭ. Ускоряющее напряжение должно обеспечивать требуемые условия функционирования как низковольтного, так и высоковольтного РЭМ.
7.5 При значениях электронно-оптического увеличения РЭМ от 20 до 100 определяют ту область на рабочем столе РЭМ, где расположена рельефная мера.
7.6 Постепенно повышают электронно-оптическое увеличение РЭМ и при этом на каждом этапе проводят фокусировку электронного зонда в соответствии с инструкцией по эксплуатации РЭМ. Повышение электронно-оптического увеличения РЭМ прекращают при появлении на экране монитора микроскопа видеоизображения выступа, который указан в паспорте (формуляре) рельефной меры в качестве исследуемого элемента для калибровки РЭМ. Схематическое изображение наблюдаемого в режиме регистрации МВЭ видеопрофиля для выступа с трапецеидальным профилем, сечение которого изображено на рисунке 1а), приведено на рисунке 1б) - для низковольтного РЭМ и на рисунке 1в) - для высоковольтного РЭМ. На рисунке 1 также приведены обозначения параметров, характеризующих геометрическую форму и размеры выступа.
Примечание - Значение электронно-оптического увеличения РЭМ должно обеспечивать получение изображений, которые позволяют определить значения параметров, приведенных на рисунке 1б) и в).
7.7 Проверяют установку рельефной меры на рабочем столе РЭМ в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. При этом проверяют:
- параллельность вертикальной оси изображения относительно перпендикуляра к поверхности рельефной меры. Для обеспечения параллельности поворачивают рельефную меру вокруг оси, перпендикулярной к плоскости ее поверхности, или осуществляют электронное вращение растра РЭМ, если такая возможность предусмотрена конструкцией РЭМ;
- параллельность плоскости рельефной меры относительно направления строчной развертки РЭМ, что подтверждается равенством отрезков 
и 
на видеопрофилях, приведенных на рисунке 1б) и в).
и на видеопрофилях, приведенных на рисунке 1б) и в). Примечание - Процедура проверки установки рельефной меры на рабочем столе РЭМ зависит от его конструкции и используемого типа катода для получения электронного зонда. В качестве операций, которые проводят при такой проверке, могут быть настройка соответствующего значения тока зонда, компенсация астигматизма, настройка тока объективной линзы, юстировка объективной диафрагмы и др. Поэтому для каждого конструктивного исполнения РЭМ целесообразно разработать методику проверки установки рельефной меры, определяющую последовательность операций и визуальные критерии оптимальной фокусировки электронного зонда.
7.8 Если после проверки по 7.7 не получены положительные результаты, то рельефную меру перемещают на рабочем столе РЭМ по линии элемента рельефа на расстояние, соответствующее размеру изображения. После этого операции по 7.4-7.7 повторяют.
Примечание - Необходимость перемещения рельефной меры характерна для РЭМ с паромасляной системой откачки, в которых за время выполнения операций по 7.6 может произойти нарастание слоя загрязнений, искажающего размеры элементов рельефной меры. В высоковакуумных РЭМ и РЭМ с безмасляной откачкой этот эффект значительно слабее. Необходимость перемещения устанавливают экспериментально на этапе подготовки РЭМ к калибровке. В протоколе с результатами калибровки делают запись о выполнении операций по 7.7 и 7.8.
7.9 Настраивают видеоконтрольное устройство РЭМ таким образом, чтобы число пикселей в направлении сканирования было достаточным для того, чтобы можно было пренебречь значением неопределенности, обусловленным квантованием видеосигнала. Это достигается выбором соответствующих размеров изображения в пикселях и электронно-оптического увеличения микроскопа. Выбор увеличения осуществляют таким образом, чтобы видеопрофиль элемента, изображенного на рисунке 1а), имел вид, приведенный на рисунке 1б) или в). При этом значения проекций наклонных стенок выступа 
, 
, измеренных по видеопрофилю, должны быть не менее 200 пикселей.
, , измеренных по видеопрофилю, должны быть не менее 200 пикселей.